2，4，6—三甲基苯甲酸的合成.pdf.pdf

精细石油化工
第期

,,一三甲基苯甲酸的合成
吕丸琢徐亚贤袁光戴玉华
:京石油化学院化系.
摘要:—酰基化反应、氧仿反应受酸化等过程一合成了目
的产物、研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件在酰基化反应中一:
【’【: 月一:.~ . .,反应温度,~ 在

率,总收率为产品经红外、核磁鉴定为,. 三甲基苯甲酸。
美链词:,.一三甲基苯甲酸台成均三甲苯氧乙酰氯酰基化反应氧仿反应
,, 三甲基苯甲酸是制各系列酰基膦氧
化台物的中间体,酰基膦氧化合物是新型光敏引
。目前中间体,,一三一
甲基苯甲酸尚未商业化,据文献报道,其合成路线:
有如下几种:均三甲苯与草酰氯在
催化下反应而后水解制得;均三甲苯经溴化、~
格氏反应后再与加成而后水解制得;均
三甲苯与氯乙酰氯发生酰基化反应,再经卤仿反~
应而后酸化制得前两种路线反应条件较为苛刻.
~
,提出了新的合成方
法,由以下四步反应完成:①均三甲苯与氯乙酰
氯的酰基化;②酰基化产物的氢氯代氯仿反一~
应;③三氯羰基化合物碱解;④酸化。同时
实验
研究了各步反应的影响因素:
仪器与试剂~
,,

甲基苯甲酸的合成反应如下:
公司;

司;电动搅拌机,杭州仪表电机厂。
】。。均三甲苯、氯乙酰氯、三氧化二铁,均为分析
【【纯;氯气、次氯酸钠溶液自制
. 实验方法
【’
。. 合成氯代,,一三甲基苯乙酮鬣基化
,
。⋯在装有电动搅拌装置、恒压滴液漏斗和球形
冷凝管上口装有氯化钙干燥管的三口
:
收璃日期: ;恃政稿收到日期:一—
广叫—作者简舟:吕丸琢/ ,教授,
毋加、抗氧刑、,定袁论文
‘敷十篇,现任北京市化学鲁理事
精细油化工
烧瓶内放人干燥的和. :由于氯的吸电子诱导
.
,; 氯
。

酸: 。
.. 催化剂的选择
~ .用乙醇水溶液重结晶得到白色针状反应中选用。而没有使用常用的三氯化
晶体。,
.. 合成..
在装有电动搅拌装置、
三口烧瓶中加入质量分数为的氢氧程度增大,产率低。另一方面三氯化铝