KF—Al2O3催化合成N，N—二乙基苯胺的研究.pdf.pdf

维普资讯
年月精细石油化工
第期
催化合成, 乙基苯胺的研究
郑净植
武汉化工学院制药工程系,武汉
摘要:用。作催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成, 二乙基苯胺,研究了反应体系中各反应因
素对产率的影响。其优化工艺条件为:在溶剂中,苯胺: 溴乙烷:.,催化剂用量占反
应混合物,℃常压反应,产率为. 。
关词:。催化合成,:乙基苯胺
,一二乙基苯胺是制备染料、药物和彩色漏斗抽滤,用少量洗两次。滤液加苯酐进
显影剂的中间体,用途广泛】。传统合成方法是行酰化除去未反应物,然后减压蒸馏,一℃
在高温、高压并有存在下进行。,继续减压蒸馏,收集沸点
在常压下采用相转移催化方法,可由苯胺和溴乙℃的馏分,得,一二乙基苯胺
烷制备。近年来,载体氟化物主要指无机碱金.,产率: 。
属氟化物一无机载体作为一种碱性催化剂在有机. 载体的回收与再生
合成中获得了广泛应用。它与其他催化剂比用过的载体试剂,可用水洗涤数次,以除去
较有下述优点:反应条件温和,催化活性好,选择;然后用洗涤数次,以除去未反应的溴
性强,后处理简单,产率高且可再生重复使用。笔乙烷。再经℃干燥~,回收得。,可
者首次用—:。催化苯胺和溴乙烷反应生成重复使用。
,乙基苯胺,反应时间显著缩短,产率大幅结果与讨论
度提高,且苯胺和溴乙烷可在常压下反应生成目. 反应温度的影响
的产物。反应温度的影响见表。
实验表温度对产率的影响
. 测试仪器和试剂
岛津型红外光谱仪,溴化钾压片;
型核磁共振仪。
注:苯胺。澳乙烷、· ,艏化列用量占反应
苯胺,;溴乙烷,;,一二甲基甲酰胺物, 。
、
,;氟化钾,。‘由表可见,随着反应温度提高,产率递增,
. 催化剂的制备在所试温度范围内,以℃产率最高,再升高温
将溶于水中,加入中度,产率反而下降,这可能是由于溴乙烷在
性层析用,~ 目于℃搅拌反:。条件下发生分子内消除反应所致。
应,然后升温将水蒸干,固态物在℃干燥. 反应时间对产率的影响
,即得—。。反应时间对产率的影响见表。
. 实验方法由表可以看出,随着反应时间的延长,反应
在装有电搅拌、冷凝器和温度计的三颈瓶中, 逐步趋于完全,因此产率增加。适宜反应时间为
、. .
收稿日期:一—;修改稿收到日期:一—。
溴乙烷和,搅拌,加热至℃,
作者简介:郑净植一,女,讲师,硕士,有机催化专业,
加入.,升温,在℃回主要从事精细有机合成及应用催化的科研工作,已发表论文
流、搅拌反应,结束反应。降温,用耐酸篇。
维普资讯
精细石油化工年
。再延长反应时间,产率不再发生明显变化。是,一二乙基苯胺。值:,
裹反应时间对产率的影响,,芳环,—骨架震动;
芳环—伸缩振动;,芳环,
—伸缩振动;,一元取代苯;,
注:苯胺:澳乙烷一:.,催化剂用量占反应,烷烃,—伸缩振动;,
物,反应沮度℃。,,的—伸缩振动;
. 催化剂用■的影响,的—伸缩振动。
—。的催化活性依赖于载体对氟化钾的值,,:
的负载量和适宜的干燥条件,催化剂与作用物的. ,,;. ,,;. , ,
用量应有一个最佳比例。—。用量以一;. ,, 一。