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第卷第期‘高分子材料科学与工程。..
年月
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一种新的聚氧乙烯大单体及其与丙烯酰胺
接枝共聚物的合成与表征
冯松,杜宝辉,沈良骏
安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽芜湖
摘要:用丙二酸二乙酯钾作为环氧乙烷开环聚合的阴离子引发剂,成功地引发了的开环聚合,
·一甲基丙烯酰基聚氧乙烯大单体;在此基础上,又考察了此
大单体与小分子丙烯酰胺共聚情况,得到了——的接技共聚物,大单体及共聚物经纯化
后,用、—、、、等进行了表征,证实了产物有预期的接枝共聚物结构,初步探讨了
影响聚合的条件。
关键词:阴离子引发剂;聚氧乙烯大单体;丙烯酰胺;接枝共聚物
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
带不同功能端基的聚氧乙烯大单体磨成糊状后进行测定。—用
在生化、医药及敏感材料方面的成功应用已引核磁共振仪测定, 为内标,—
起了人们越来越大的研究热情。迄今为止, 。为溶剂;样品的研究用美国
用于合成这类大单体的阴离子引发剂仅限于烷在氮气气氛中进行,升温速率
氧基、萘基碱金属盐州等几种,得到的为℃/;聚合物的分子量及其分布指数
大单体其端基也多为饱和烃基,难以直接用于用/ 仪分析, 为流动
材料修饰。相,柱温℃,聚苯乙烯为标准样品;聚合物熔
常见的几类阴离子引发剂中,与负离子相点在一型显微熔点测定仪上测定,温度计
连的基团为疏水性的烃基,使得链不能有未加校正。
效地伸展,妨碍了的水溶性。为此本工作通人装有氢氧化钾固体的甲苯中,冷
尝试以丙二酸二乙酯钾为开环聚合的引发冻过夜,再蒸至冷阱内,用分子筛浸泡过夜
剂,由于丙二酸二乙酯的特殊结构,使产备用;丙烯酰胺于苯一三氯甲烷混合溶剂中重结
物的水溶性及潜在反应活性能得以改善。另考晶;偶氮二异丁腈于甲醇中重结晶纯
察了此类大单体与丙烯酰胺的接枝共聚,得到化;四氢呋喃用钠丝、二苯甲酮回流至体系变紫
了一系列不同组成的——共聚物,此色,所用其它试剂均经纯化。
产物有望克服单一组成的作为分. 大单体的合成
离介质时存在的缺点。.. 引发剂的制备:三颈烧瓶,一颈通氩气,
另一颈与回流冷凝管相连,打开氩气阀控制气
实验部分
流缓慢流出,待氩气完全充满反应瓶后,
. 仪器与试剂
依次加入,再注入丙二酸二
用—仪测试,
乙酯,,回流
样品于室温以石蜡油为分散剂,将固体样品研
收稿日期:——;修订日期:一一
基金项目:安徽省自然科学基金和安徽省高等学校科研基金联合资助项目
作者简介:冯松一,男,硕士生. 联系人:沈良骏.
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第期冯松等:一种新的聚氧乙烯大单体及其与丙烯酰胺接枝共聚物的合成与表征
反应后停止加热,氩气保护下缓慢蒸出溶端基官能团的吸收峰强度相对于主链上
剂,得到白色粉末状的固体,迅速转移防止吸的特征吸收峰较小,在’—谱图中也有同
水潮解至样品瓶中,真空干燥备用。样的现象。
.. 大单体的合成:将..
丙二酸二乙酯钾投入小型安培瓶中,脱气后充
人高纯氩气,注入精制的,
,封口后置于℃油浴里搅拌加热,聚合
反应刚开始时,整个体系呈轻微沸腾状态,反应
在非均相状态下进行,固态丙二酸
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