乙醇胺二甲叉膦酸的合成.pdf.pdf

维普资讯
工艺·试验年第期
乙醇胺甲叉膦酸的合成
孙延晖宋健姚成
南京工业大学理学院,南京江苏省计量测试技术研究所,南京
摘要以乙醇胺、三氯化磷和甲醛为原料合成了乙醇胺二甲叉膦酸。对其合成条件进行了探讨,确定最佳条
件为:甲醛过量% ,反应温度为,回流时间。在优化条件下,产品的收率以乙醇胺计为.% 。
关键词乙醇胺三氯化磷乙醇胺二甲又膦酸合成
有机膦酸是一类重要的水处理药剂,具有缓蚀、
/
阻垢等功能。根据分子中含膦酰基团的数目,有机膦
、
\
酸可分为一膦酸、二膦酸、三膦酸、四膦酸、五膦酸等;
根据分子结构的不同,有机膦酸又可分为甲又膦酸
型、同碳二膦酸型、羧酸膦酸型等。有机膦酸的分子Ⅱ塞壑坌
结构上含有—键,作为水处理剂具有化学稳定性
. 主要原料
好,不易被酸碱破坏,也不易降解和水解,并且耐高温
乙醇胺,化学纯;甲醛溶液%,分析纯;无水
和抗氧化,在使用条件下不会因水解生成正磷酸而导
乙醇,分析纯;甲醇,分析纯;盐酸,分析纯;三氯化磷,
致菌藻过度繁殖。
分析纯;吡啶,分析纯。
根据有机膦化合物的合成方法,乙醇胺二甲
. 主要仪器
又膦酸有下列几种合成方法:①甲醛、乙醇胺和三氯
傅立叶红外光谱仪,;核磁共振仪
化磷或亚磷酸反应;②以乙二醇为中间介质,先使
;元素分析仪,贺利氏—;气
乙二醇与三氯化磷反应生成氯化亚膦酸酯再与甲醛
相色谱仪检测器,岛津一;酸度计,
和乙醇胺反应得到胺甲又膦酸,并释放出乙二醇;③
一;真空干燥箱;常规有机合成仪器一套。
用乙酸基胺和亚磷酸或三氯化磷反应。其中②和
. 合成方法
③的反应路线比较复杂,而且原料较贵,合成的成本
在装有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝
高,但产品纯度高,而①的原料易得,操作比较简单,
管和氯化氢吸收装置的四口烧瓶中加入
易于工业化。本文采用①方法合成乙醇胺二甲又膦
水、..乙醇胺,冷却至℃以下,
酸。其反应式为:
缓慢滴加倍物质的量的三氯化磷,滴加完毕后,继
—一
续搅拌,滴加倍物质的量并过量%的%
, , , , , , , , 、: , , , , , , , , , , , , ,


., ,
..
,.
, ,
~ 一
维普资讯
雹臣圃年第期工艺·试验Ⅱ¨一
堕一触忱正一
的甲醛水溶液,升温至,反应,微带负压对产品进行了’一光谱分析,在, —
下,升温至,回流,随着反应和回流的进行, .是一伸缩振动峰;. 和
分一
颜色逐渐变成浅黄色。等反应结束后冷却,称重,并. 是伸缩振动峰;. 和
取样测定有机膦的含量,计算反应产率以乙醇胺计为. 是弯曲振动峰;.是
.% 。一伸缩振动峰;. 和. 是一黼
. 产品的精制—伸缩振动峰。
反应物用吡啶调节【· 值~,滴加无水乙. 谱分析
醇,有粘稠沉淀析出,弃去溶液。沉淀物反复溶解,沉对产物进行了—谱分析,只出现一个峰,
淀。在真空烘箱中于.,下干燥,研磨,以其峰的化学位移在.,符合胺甲叉膦酸
水和甲醇重结晶,得到产品。的一般规律。
日星堡鲑室. 元素分析仪分析
测得产品各元素的