以大孔阳离子交换树脂为催化剂合成水杨酸异戊酯.pdf.pdf

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精细石油化工
以大孔阳离子交换树脂为催化剂
合成水杨酸异戊酯
江苏石油化工学院,常州, 、
以大孔阳离子交换树脂为催化剂,使水杨酸和异戊醇进行酯化反应,可制备水杨酸异皮酯该
法操作简便,无三废产生,收率达。
关键词:阳离子交换树脂酯化水杨酸异戊醇量壁鼬碟、
前言浓硫酸催化相比,生产成本不会增加。
水杨酸异戊酯又名柳酸异戊酯,为无色本实验选用国产大孔强酸性阳离子交㈤换
透明液体,具有兰草香味,可以用于化妆品中树脂为催化剂进行酯化反应。通过对反应条
,
兰花、三叶草、康乃馨、素心兰等调合香料,也件的优化,制得了收率较好的水杨酸异戊眦酯。
可用于食品香料及香精。实验部分
水杨酸异戊酯的传统合成方法是以浓硫. 反应原理
酸为催化剂,由水杨酸和异戊醇进行酯化而
得“。在工业上,用此法生产水杨酸异戊酯有
诸多不利因素,如浓硫酸对设备有较强的腐
蚀性,且产生的废酸水排放对环境有污染;产
物分离复杂,且在反应中浓硫酸对水杨酸和
异戊醇均会产生一定的破坏作用,对产品的
香气质量也有影响。鉴于此,我们拟采用大孔由反应式可见,该反应为可逆反应。本实
强酸性阳离子交换树脂。代替浓硫酸作催验选用二甲苯为共沸带水剂,在反应过程中
化剂,其催化酯化反应产率虽不如浓硫酸高不断除去反应生成的水,以使平衡向生成物
以浓硫酸作催化剂所得产率为左右, 的方向移动。
但具有以下优点①对反应设备不产生腐蚀. 原料
作用;②无三废污染;③反应产物易于分离提型阳离子交换树脂:工业品;水杨
纯,副反应少;④在反应中树脂对反应物无破酸:;异戊醇:;二甲苯:。
坏作用,对产品香气质量无影响;⑥树脂虽一
次用量较大,但可以反复再生利用。另外,在本院精细化工专业级毕业生沈海鹰,马年红做了部分
产物分离后,未反应原料也可以回收,因而与实验工作,
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第期精细石油化工
. 合成步骤相当。
在四口瓶装有搅拌器、温度计及分水表极差分析
器中加入一定量的水扬酸、异戊醇、二甲苯、\ 寨
树脂,在搅拌下,缓缓加热反应物至回流,保水平、\
/ . . .
持回流数小时。反应结束后,在搅拌下将反应
/ . . . .
物冷至室温,滤去树脂,滤液用水洗涤,经干
/ . . . .
燥,减压蒸馏得产品水杨酸异戊酯~
极差. . . .
℃/.,酯含量≥. ,折光率
.~.。树脂的用量越大,反应收率也越高。但树
结果与讨论脂用量为时的收率仅比用量为时
经多次探索试验,确定了该反应的主要增加. ,可见,增加树脂的用量对该反应
影响因素为:酸与醇的配比、溶齐与醇的配的收率影响不大;另外,增加树脂用量将提高
比、反应时间、催化剂用量为此,实验采用了生产成本。为此,确定树脂的用量为。
因素水平的正交试验法,以优化反应条反应时间越长,收率越高;但进一步的试
件。正交试验设计见表。验表明,延长反应时间对收率提高不显著,且
衰正交试驻的因素与水平树脂颜色有发深现象,因而不利于树脂的重
\ 复利用。
目、、\ 二甲苯对反应的影响在本正交实验设计
:醇:酸比
的条件范围内不很显著,但由正交试验可见,
:二甲苯:醇】比
随着二甲苯用