催化合成氯乙酸2—乙基己酯的研究.pdf.pdf

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年月精细石油化工
第期
催化合成氯乙酸一乙基己酯的研究
粱亮崔英德王国庆康正& ,
广东工业大学化工系,广州,
通过对三种倦化酯化反应的脱水方法及负压下使用不同倦化剂的比较和选择,提出了以氧化亚锝为催
删关葡嚣:墨墨—兰墨量塑配化反应堡丝.⋯氧化亚锡勘
氯乙酸一乙基己醋是合成农药、医药、有机. 氯乙酸一乙基己醋的台成
合成的重要原料,是合成巯基乙酸一乙基己酯及在装有搅拌器温度计、冷凝器及真
后续产品有机锡稳定剂的重要中间体。目前,工业空减压装置系统中,加入氯乙酸. .
上氯乙酸一乙基己酯的催化合成仍使用硫酸作、
催化剂。该催化剂虽具有催化括性高、价廉、易得化亚锡。在减压条件下逐渐加热,边反应边蒸出反
的优点,但其对设备腐蚀严重、引起的副反应也应体系中的水。控制反应温度在±℃。在
多。为了克服硫酸催化合成的缺点,近年来已有不搅拌下减压至~ ,
少有关其它酯类化合物的醇酸非无机酸性催化剂常压。反应完毕后,过滤,即可得到氯乙酸一乙基
催化、固体超强酸催化、杂多酸催化等的研究报己酯。以氯乙酸计收率为。用皂化法测定
道。酯吉量为. ,外观为无色透明液体。
本文通过对比浓硫酸、对甲苯磺酸和氧化亚结果讨论
锡为催化剂,催化合成氯己酸一乙基己酯,研究、. 去水工艺方法的选择
比较了这三种催化剂对氯乙酸与一乙基已醇在在醇酸酯化合成中,醇与酸反应生成的副产
酯化反应中的各种影响因素。旨在寻找新的催化物水是影响酯化反应平衡的重要因素。及时移去
剂和生产工艺方法以替代腐蚀性严重的硫酸催化酯化反应生成的水是控制平衡移动、提高反应转
工艺。化率的一种最常用和最有效的措施。为此,本文设
实验计比较了三种去除反应体系水的工艺方法,以提
. 主要原料
收描耳期——警改描收王耳期:——。
氯乙酸,;一乙基己醇,工业品,吉量
广东省高麓厅点科研量助课是。
;浓硫酸,对甲苯磺酸,氧化亚锡,自作者帕舟:荣寿岁,剐麓授,
制。
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高反应的转化率。一是在催化下使用一定量无水单、方便,将催化剂固体与液体产品进行固液分离
剂的去水方法;二是利用甲苯与为脱水即可。使用对甲苯磺酸为催化剂虽然也得到了较
水形成共沸物带出反应体系的水;三是在减压、加满意的实验结果,但其在产品后处理上与浓硫酸
热下脱水。三种不同脱水工艺方法的实验结果见一样,甚至在中和、水洗工序中,比用硫酸更易出
表。现乳浊,使两液相问的分离更困难。究其原因也许
裹不同脱水方法与葺化反应的转化事殛是硫酸分子中引入了对甲苯基增加了与有机物的
葺含量的关系相溶性所致。
. 不同催化剂醋化反应时间与反应转化率的
关系
在相同反应条件下,不同催化剂达到平衡的
时间是不相同的。为了对硫酸、对甲苯磺酸和氧化
注①使用对甲苯磺酸为催化剂一醇酸摩尔比为,瓤己酸取亚锡这三种催化剂在负压下催化酯化合成氯乙酸
.,无水用量