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有机磺酸锌盐催化合成氯乙酸酯的研究
马杰,王学凯,姜恒,宫红,王锐
辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺
摘要:合成了甲烷磺酸锌、苯磺酸锌和对甲苯磺酸锌,并用热重分析仪和傅立叶转换红外光谱仪
进行表征,它们在催化氯乙酸与醇反应中表现出较好的催化性能。在催化氯乙酸与异丙醇的反应中,甲
烷磺酸锌的催化活性高于多种酸的催化活性;种磺酸锌盐在连续次的重复实验中表现出良好
的重复使用性能。
关键词:磺酸锌盐;氯乙酸酯;酯化
中图分类号:.;. 文献标识码: 文章编号:.一—
酯化反应是最重要的有机单元反应之一,广泛分析纯,沈阳化学试剂厂;甲烷磺酸、对甲苯磺酸:
应用于有机、生物有机及相关的精细化学品的合分析纯,上海化学试剂公司;硼苯磺酸%
成⋯。工业上,常采用硫酸作为酯化反应的催化· .:化学纯,上海化学试剂公
剂,但是此方法副反应多、产品纯度低并带有颜色、司;环己烷:分析纯,沈阳市东兴试剂厂;氧化锌:
严重腐蚀设备、后处理困难、环境污染严重。在各分析纯,沈阳试剂厂;其它试剂均为分析纯。
类催化剂中,酸兼有均相和多相催化剂的优公司的热重分析
点而引起人们的重视,如:碘【、锆盐和铪盐【等已仪;型傅里叶变换红外光谱仪;—
有报道,但是部分酸仍存在一些不足,如铪型气相色谱仪。
盐和锆盐虽然具有较高的催化活性,催化等摩尔的. 磺酸锌盐的合成
酸与醇反应能获得较高的产率,但催化剂价格昂称取一定量的甲烷磺酸、苯磺酸、对甲苯磺
贵,不利于工业化应用;较廉价的锡盐、铁盐则存在酸,与一定量的双重蒸馏水混合加入反应瓶内,缓
酯化率不高、易水解、易失活等缺点。缓加入过量的氧化锌,用加热磁力搅拌器搅拌回
苯磺酸、对甲苯磺酸虽然可作为酯化反应的流.~、,趁热过滤,洗涤,合并滤液,冷却结
催化剂,但由于是酸,对设备有一定的腐蚀晶,将所得结晶物用水进行重结晶,并在空气中室
性,且反应后与产物混溶,分离困难。作者曾报道温干燥一周,即得产品。
了甲烷磺酸盐在酯化反应中兼有均相和多相催化
. 酯化反应及酯化率的确定
剂的优点,在进一步研究中发现,使用甲烷磺酸、

苯磺酸、对甲苯磺酸的锌盐用作酯化反应催化剂,
.、一定量的醇、催化剂以及带水剂环
不仅克服了相应酸的不足,还表现出较好的催化性
己烷,用磁力搅拌器搅拌使氯乙酸充分溶解,静
能。关于此类催化剂用于酯化反应的研究在国内
置,取澄清液测定反应体系的酸值。在反应瓶上
外尚未见文献报道。
安装带有分水器的冷凝器,在分水器里预先装入
实验部分适量的饱和食盐水有助于破坏异丙醇与水形成
的氢键,从而减少醇的损失,控制油浴温度为
. 原料、试剂、仪器
,以保证反应体系处于回流状态,搅拌反应
氯乙酸:分析纯,沈阳市新西试剂厂;异丙醇:
.。反应结束后,冷却至室温,回收分水器中
收稿日期:——的油层到反应器中,测定其酸值。
作者简介:马杰一,男,安徽蒙城人,辽宁石油化
工大学在渎硕士生,主要从事绿色有机合成与催化方面反应结束后,利用反应前后体系的酸值变化
的研究。. 确定酯化率,用气相色谱仪对有机相进行定性和
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