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工艺·试验年第卷第期
固体酸催化合成邻苯二甲酸
线性高碳醇酯
于丽颖杨英杰成乐琴吉慧杰
吉林化工学院制药与应用化学系,吉林
摘要研究了不同固体酸催化邻苯二甲酸线性高碳醇酯的催化活性,及反应条件对酯化反应的影响,确定了较佳的
反应条件。实验结果表明:以固体超强酸为催化剂,醇酐的物质的量比为.:,催化剂的用量占总投料量的% ,带
水剂环已烷占投料量的% ,酯化率超过% 。
关键词固体酸催化活性酯化增塑剂
邻苯二甲酸线性高碳醇酯是国内外增塑剂的主酯增塑性能与相同,但耐寒性、耐挥发性和稳定
要品种,约占增塑剂总产量的% 左右,主要品种为性优越,且毒性较低,具有广阔市场前景。
邻苯二甲酸二辛酯。邻苯二甲酸线性高碳醇目前,工业上合成邻苯二甲酸高碳醇酯多采用硫
、
为.% ,重现性较好。参考文献
,,:
,北京:中国财经经济出
版社,
,北京:中国财政经济出版
酸钠,在技术上是可行的,植酸的平均收率达到% 社.
以上,超过了国外文献的收率。..—:
..:
本工艺所确定的最佳工艺条件是:原料液的空速
夏编译,离子交换树脂,北京:化学工业出版社,
为~ ,洗脱液的空速为.~ ,洗脱液的浓度为
,:
% ,洗脱液的温度为℃。洋等,日本特许公报,/,昭—,/一—
本工艺所采用方法避免了菲丁的沉淀,操作简
单,减少了污水对环境的污染。收稿期——
,,
—
.
.% 。
, ,
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冒目囝圈一年第卷第期工艺·试验
酸为催化剂。该法腐蚀设备,副反应多,产品色泽深,
而且排放大量废酸污染环境,固体酸催化酯化工艺具十
有副反应少,产品质量好,工艺简单,设备腐蚀小,催
化剂可重复使用等优点、。为此,作者研究固体酸
催化合成邻苯二甲酸线性高碳醇酯的方法,探索了不. 不同催化剂性能的比较
同催化剂的催化活性及反应条件对酯化反应的影响, 作者在醇酐物质的量比为.:.,用环己烷
确定了较佳的工艺条件。为带水剂,催化剂用量占投料总质量的% 左右,回
Ⅱ塞堕壑流条件下进行反应。不同固体酸催化酯化反应的活
性见表。
. 主要原料与仪器表不同催化剂对酯化率的影响
苯酐、己醇、辛醇、癸醇,工业品;强酸性阳离子交
换树脂,南开大学化工厂;固体超强酸/一
,自制;分析试剂均为分析纯。表表明,上述条件下进行的酯化反应,种固
一型阿贝折光仪;一电加热开口闪体酸都具有较高的活性,其中以暖一/一的
点测定仪;一型红外光谱仪。活性为最佳。
. 合成方法. 催化剂用量对酯化反应的影响
在装有搅拌器、温度计、分水器及冷凝系统的四以活性较高的/一为酯化反应的催
口烧瓶中,加入一定量的苯酐、一高碳醇、固体酸催
化剂,其它反应条件同上,改变催化剂的用量,催化剂
化剂和带水剂,搅拌下迅速升温,物料全部溶解后即用量对酯化反应收率的影响见表。
测
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