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精细石油化工
第期
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异戊二烯催化三聚的研究
一
主墨
辽阳石油化工高等专科学校, 下
獠
研究了. ¨¨催化体系中异戊二烯三聚的各种影响因素及其耐催化剂活性、选择性的影响。
实验确定出了异戊二烯催化三聚的适宜操作条件和反应舟质。在. ... 催化体系中,用甲苯作溶
三聚平
异戊——黍楮
二烯的三聚体及其衍生物是生产香料、的黟咐
表面活性剂、涂料、添加剂等精细化工产品的重要实验
原料一,由异戊二烯环三聚体可以最经济地合成. 主要原料与试剂
出用途十分广泛的萜烯类香料。异戊二烯,工业级;四氯化钛,;倍半氯化
到目前为止,有关异戊二烯低聚的研究及其乙基铝,。
详细报道较少概括起来,异戊二烯低聚的一般方溶剂:苯.;甲苯,;氯苯,;正庚烷,
法有:酸催化法,;四氢呋喃,优纯级;二氯乙烷,;所有溶剂
法,调聚反应法,碱金属催化法,有机金在使用前均经置分子筛干燥处理;氢化锂铝,德
属化合物的均相络合催化法。前五种方法得到的国进口分装。
低聚物基本上都是异戊二烯的二聚体因此,异戊. 异戊二烯精制
二烯三聚通常采用均相络合催化法,但低聚产物在氮气保护下,加入适量的氢化锂铝,在电磁
中环三聚体的选择性仅达。搅拌下回流,然后低温减压蒸馏得纯的异戊
二烯烃低聚所采用的均相络合催化剂主要是二烯。
改进型催化剂。在所见到的文献. 异戊二烯催化三聚
中,异戊二烯催化三聚所采用的主催化剂有.. 实验装置
、。,助催化剂有、、【一聚合反应在带夹套的两口反应瓶中
、等,其中多用。、。至今进行。采用电磁搅拌。反应温度由恒温水浴中的
尚未见到有关一催化体系用于循环水控制,系统压力变化采用型管水银压力
异戊二烯低聚的报道。计直接读数。
近年来,人们对—型催化剂.. 实验方法
~ 然
的研究工作,提出了许多假设,取得了一些进后充人干燥过的氮气,并在氨气保护下依次加入
展。但由于形成的中间络合物极不稳定,给研究聚溶剂、烷基铝、四氯化钛和异戊二烯。反应结束时,
合机理带来了许多困难,所以反应机理仍是一个反应瓶夹套内通人自来水冷却,反应液温度达到
没有弄清楚的问题,甚至连活性中心的结构也没室温后,在氮气保护下终止反应。
有一致的结论。还没有人就异戊二烯低聚的反应采用减压蒸馏法对反应产物进行分离,截取
机理作过准确解释。~ ×。馏分,供测定分子量和
本文以异戊二烯为单体,采用作主催做核磁共振谱
化剂,以倍半氯化乙基铝为助催化
牧稿日期:——傍敢稿收到日期:——。
剂,实验考察了不同的铝钛比、反应温度、反应时作者茼舟:于士君岁,刮教授,主要从事化学工程与石
间、溶剂等聚合反应条件对催化剂的活性、选择性油化工专业领域的教学与科研工作,已发表论文葛
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. 分析测试化剂的活性、选择性与反应温度有关。反应温度在
用气相色谱法测定反应产物中各组分含量; ℃
用蒸汽渗透压法测定分子量,以苯作溶剂,基准温比较高。
度为;采用核磁共振仪,分别做了氢谱