洋茉莉醛的合成.pdf.pdf

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年月精细石油化工第期


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洋茉莉醛的合成,
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河北科技大学化学与制药工程系,石家庄,


以邻苯二酚为起始原料,经三步反应台成了洋革莉醛,井对反应条件进行了研究。


关羹词: 竺塑生毒嗪乖~
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洋茉莉醛别名为胡椒醛,化学名称为,一亚制。本文研究了以邻苯二酚为原料台成洋茉莉醛
甲二氧基苯甲醛。它是一种可溶于一般有机溶剂的生产工艺路线。
乙醇、乙醚、苯甲酸甲酯、丙二醇等,难溶于水和实验部分
甘油的白色晶体,其熔点为~ ,沸点为. 原料
~ ℃,分子量.,分子式为。。邻苯二酚,,天津市化学试剂厂;二甲亚
洋茉莉醛存在于刺槐、香荚兰豆、紫罗兰花、榆绣砜..江苏洪声化工厂;二氯甲烷,,天津市泰
绒菊、黄樟树等天然植物中。它具有茴香、豆香气, 兴试剂厂;,,河北省定兴县~化学试Ⅲ剂厂;
主要用于葵花、甜豆花、紫罗兰、香石竹、金台欢等乙醛酸,工业品,石家庄市化工四厂;.硫酸,Ⅲ,石
日用香精的调配。微量用于桃子、梅子、樱桃、坚家庄市试剂厂;硝酸.,北京化工厂。
果、可乐等香型食品中。
洋茉莉醛应用广泛,但该产品目前基本上以收稿日期:——修践稿收,日期;——。
作者筒舟:秀格岁,讲师,主要从事香料,腔粘剩等精
黄樟油为原料进行工业化生产,受天然资源的限钿化工产品的研究,己发表文寺篇

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精细石油化工年
. 合成原理.. 洋茉莉醛的合成第三步
反应分三步进行。首先邻苯二酚亚甲基化得在装有搅拌和回流冷凝装置的三口烧瓶中加
到,一二氧亚甲基苯,然后用稀硝酸进行氧化脱入.,一亚甲二氧基苯乙醇酸和.
羧,得到洋茉莉醛反应方程式如下: . 的。,用沸水浴加热搅拌~ 溶

液先为浅黄色并夹有浅黄色小颗粒,随着搅拌和

,颗粒溶解,最
下
终有深红色油状物沉于烧瓶底部。反应结束后,中
,收集产品洋茉
/ 莉醛~ /室温下产品凝
结成淡黄色固体,乙醇重结晶可得到白色晶体,
州。结果与讨论
在第一步反应中测试了反应不同配料方法.
当邻苯二酚与的体积配比浓度为:
.. 邻苯二酚亚甲基化第一步时,加料方法为将料提前全部配好,
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和注射器隔,收率为;临时配料用注射器注入,
. 间隔滴加,收率为;临时配料用注射
二氯甲烷,在恒温浴内加热至~ ,用注入,间隔滴加,收率为。对这些数据
注射器将邻苯二酚溶于二甲亚砜的溶进行比较得知邻苯二酚钠的浓度在反应中不宜太
液和溶于. 的溶液,逐步高,否则邻苯二酚钠易与二氯甲烷发生分子内缩
混合逐步加入四口烧瓶中,,
程中溶液由透明的土黄色逐渐加深度为深褐色不由于受邻苯二酚钠浓度的影响,致使实验中
透明液体。加料完毕后控温在~ 再反应第一步收率开始总是很低,加之邻苯二酚钠易结
在此过程中再