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雹置皿年第卷第期工艺·试验
淀粉磷酸单酯的微波合成研究
李巧云
常熟高专化学系,江苏常熟
摘要用玉米淀粉和磷酸氢二钠及磷酸二氢钠的混合盐反应,制备淀粉磷酸单酯,酯化反应在微波中进行。本文探
讨了磷酸盐用量、值、微波辐射功、微波辐射时间等因素对取代度的影响。
关键词淀粉淀粉磷酸单酯取代度微波
淀粉是一种天然高分子化合物,而且也是一种重磷酸氢二钠的混合物为磷酸化试剂,用尿素为催化
要的工业原料。然而原淀粉因其性能的影响,使它的剂,在微波下进行酯化反应。在相同的条件下,与传
应用受到了很大的限制。对原淀粉进行改性,则可大统方法相比,不仅大大缩短了反应时间,而且还提高
大拓展淀粉的应用范围和应用价值。淀粉磷酸单酯了取代度。
就是改性淀粉中的一类,它是一种阴离子型淀粉,与
原淀粉相比,淀粉磷酸单酯的糊液有较高的透明度、Ⅱ塞壑坌
粘度、稳定性,糊的分散性好,抗凝沉能力强,冷冻或. 试剂与仪器
长期贮存也不致凝结成胶冻。试剂:玉米淀粉工业品、磷酸二氢钠、磷
制备淀粉磷酸单酯所采用的磷酸化剂有多种,常酸氢二钠、尿素、钼酸铵、抗坏血酸
用的有磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、三聚磷酸钠等,制备、硫酸、磷酸二氢钾、过氧化氢。
方法有干法和湿法。本文采用湿法,以磷酸二氢钠、仪器:格兰仕微波炉
表分离剂循环套用对其分离性能的影响应用。
参考文献
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纯. 度, 竺可达值处要萃取精馏后所,得燕。. 。:一
. % ,收率可在% 以上,且回收氯仿完⋯
全适合工业生产需要,再分离剂容易回收,。北京:化学工业出版社。
环套用后仍有较佳的分离效果。粗步估计此方法可
降低红霉素原料生产%左右的成本,易于工业生产收稿日期——


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工艺·试验:卷第期囵置圃
酸度计上海雷磁仪器厂
分光光度计上海精密仪器有限公司目墨
. 反应原理. 磷酸盐的加入■对取代度的影响
在.、尿素为淀粉量的% 、微波功率为
—.
、微波辐射时间为的条件下,改变磷酸盐

的用量对取代度的影响如图所示。磷酸盐的用量
,—卜一一—以占淀粉重量的百分率来表示。

从图可以看出,产物的取代度随着酯化剂用量
正磷酸盐脱水生成焦磷酸盐,生成的焦磷酸盐再的增加而升高,当磷酸盐的用量增加到一定程度时,
与淀粉羟基反应得到淀粉磷酸单酯。在反应体系中取代度的增加变得十分缓慢,若再增加酯化剂用量,
加入尿素可以提高淀粉和磷酸盐之间的反应效果及取代度并不会有较大的提高,只会使产物所含游离磷
加快反应速率,尿素不仅起到催化剂的作用,还可以增多,产品颜色发黄,给后面的洗涤工序带来困难,并
和淀粉反应最终生成含有氮取代的磷酸基团。会对产品质量造成影响。
. 取代度的测定. 值对取代度的影响
结合磷的测定我们采用的是磷钼蓝法, 从标在尿素为淀粉用量的%、磷酸盐的用量以占淀
准曲线上查出。粉用量的%、微波功率为、微波辐射时间为

的条件下,改变值对取代度的影响如图所
结合磷×