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第卷第期印染助剂..
年月Ⅺ.
缩乙二醇甲基丙烯酸双酯的合成
王克纳, 陈国强,张炜新, 王健业
苏州大学材料学院江苏苏州】
摘要: 制备价格适中、效果好的真丝无甲醛抗皱整理剂。采用缩乙二醇与甲基丙烯酸醇化反应,合成缩乙二醇甲基丙烯酸
积醇整理剂,并对其影响因素催化剂、溶剂、阻聚剂和产品结构进行了研究分析,而琏择了最优合成条件。一缩积醇转化率
% ,纯度.%,严率%。
关键词:有机台成;缩乙二醇;甲基丙烯酸;飙酯
中圈分类号:.. 文献标识码: 文章编号: ———
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吐: 一—
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目前,真丝绸无甲醛抗皱整理剂,如多羧酸、. 试剂
环氧化合物等,对真丝抗皱效果较好,但价格昂贵, 原料:甲基丙烯酸、一缩乙二醇、二缩乙二醇、三
手感下降,实现工业化大生产的很少。缩乙二醇系列缩乙二醇均为化学纯;催化剂:浓硫酸分析纯、对
甲基丙烯酸双酯妊一类重要的化工产品,曾广泛用甲苯磺酸化学纯、锡粉目:阻聚剂:对苯二酚
于生产厌氧胶粘剂和光固化涂料胶粘剂。因其为双分析纯;溶剂:环己烷、苯、甲苯均为分析纯。
功能团的双烯化合物,有良好的交联作用,可用作真. 仪器
丝及纤维素织物的无甲醛交联剂,与丝素大分子三口烧瓶,回流冷凝管,分水器,油浴锅,
接枝交联,提高真丝的千湿抗皱性,改善真丝过于绵分液漏斗,一一型定时恒温磁力搅拌器,—
软、易皱折的缺点。—色谱一质谱连用仪。
. 合成
实验部分
曲十一—:.
在三口烧瓶中按一定投料比加入缩乙二醇、甲三口烧瓶放入油沿锅内,恒温搅拌反应,回流温度控
基丙烯酸,再依次加入适量对苯二酚、溶剂环己烷、制在一。当观察到回流速度变慢,分离出的
甲苯、苯三者取一、催化剂浓硫酸、对甲苯磺酸二水量接近理论值时,可认为酯化反应基本完成。
者取一,搅拌。装好温度计、分水器、回流冷凝管,将将烧瓶中反应液冷却后倒人分液漏斗,先水洗二
收稿日期: ——
作者简介: 王克纳一,女,江苏邳州人,苏州大学材料学院在读硕士,主要从事纺织品功能性整理及其助剂的研究与开发。
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期王克纳等:缩乙二醇甲基丙烯酸双酯的合成
套步中和过量酸,洗至反应液呈无譬色,后薯再水洗⋯结果⋯与讨⋯论
至中性。最后减压蒸馏除去溶剂,得到无色透明或淡. 一缩乙二醇甲基丙烯酸双酯的合成
黄色液状产品。.. 投料比的选择
表投料比对一缩双醑转化率的影响
注:反应中溶剂环己烷叫,催化荆浓硫酸,阻聚荆对苯二酚。
反应中酸和醇摩尔比的理论投入量为:,酯烈,且有一定的脱水作用,一缩乙二醇先缩合成二缩
化反应中一方适当过量有利于反应的进行,考虑到价乙二醇再进行酯化反应。而用对甲苯磺酸作催化剂的
格等因素,采用甲基丙烯酸过量。若酸过量太多,不产品纯度较好,达到.%。色谱分析见图、图。
仅造成原料的浪费,而且在后道工序碱洗时消耗大量
的碱,对产品提纯带来困难。因此摩尔比初步定为
.~.:。实验结果见表。
当摩尔比为.:时,反应不完全并且速度较
慢;摩尔比为.:时反应较好;摩尔比为.:
时反应快,反应完全,但浪费原料,给后道提纯工序
增加负担。选