苄基三甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究.pdf.pdf

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一
≥牛
年月精细石油化工
第期

. 苄基三甲基氢氧化铵相转移催化合成
』,』一二乙基苯胺的研究
, 二’
用苄基三甲基氢氧化镄怍相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成,Ⅳ一二乙基苯胺,研究了反应
体系中各反应因素对产率的影响,其优化工艺条件为:在的氢氧化钠溶液中,苯胺和溴乙烷的摩
尔比为.,,常压反应,产品产率为.
美麓词:苄基三甲基氢氧化铵相转移催化Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺
Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺是制备染料、药物和彩色. 实验方法
显影剂的中间体,用途广泛“。,回流冷凝器的
高温加压下进行。近年来,在常压下采用相转移四颈烧瓶中,加入】.苯胺和
催化的方法,由苯胺和溴乙烷反应制备Ⅳ,Ⅳ一二. .溴乙烷,. .
乙基苯胺的方法取得成功。实验证明,在没有, 的氢氧化钠溶液,于电
相转移催化剂存在的条件下,使苯胺和溴乙烷是热恒温水浴锅中控制反应瓶内温度为,常压
不会在常压下发生反应生成Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺下搅拌反应。冷却至室温,将反应液倒人一分
的只有在有相转移催化剂存在的条件下,苯胺和液漏斗中,静置分层后,将油、水二层分离,用
溴乙烷才会在常压下反应生成目的产物乙醚分三次萃取水层,萃取液与油层混合。此

献。在此基础上,本文提出用苄基三甲基氢氧醚。用与除去乙醚后混合物等体积的乙酸酐处理
化铵作相转移催化剂,在氢氧化钠溶液此剩余物并保持过夜,以除去游离的仲胺。然后加
存在下,苯胺和澳乙烷反应,得到了Ⅳ,Ⅳ一二乙入过量的盐酸洗涤至酸性值为~,
基苯胺,研究了多种反应因素对产率的影响,在最分出乙酰Ⅳ一乙基苯胺后,再利用氢氧化钠
佳工艺条件下,产率为溶液碱化到值为~ 。将此混合物静置分
实验层,分离油水两层再用乙醚萃取水层
,用无水硫酸镁干燥
—。~
仪—一核磁共振谱仪; ℃/Ⅳ.Ⅳ一二乙基苯胺.
日立一—色质联用谱仪。
苯胺.;溴乙烷.;苄基三甲基氢氧化收稿日期;——:管最稿段王日期——
作者茼舟:目废伟岁,
铵;氢氧化钠,。有关抽转静催化方面的研竞己麓表论支篇。
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· ~二乙基苯胺的研究
,产率. 。
. 产品分析
将减压蒸馏得到的产品分别通过, —
.—谱仪鉴定,证实是Ⅳ,Ⅳ一二乙基
苯胺。值:.,,芳
环, 骨架振动芳环—伸缩振
动;.芳环,—伸缩振动;,
一元取代苯;..,烷烃,—反应物摩尔比
闺反应物摩尔比与产串的关系
伸缩振动;.,,的
衰太因素五木平正交试验
—伸缩振动;,的—伸
缩振动。奏鼎器
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—的占值,,:
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..,.苯环上