A型分子筛的合成和性能.ppt

实验58 A型分子筛的合成和性能
实验目的
(1)了解分子筛的一般知识和水热法合成分子筛的方
法。
(2)合成A型分子筛并试验其性能。
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实验原理
将硅酸盐、铝酸盐、无机碱和水按一定比例混合,在高于室温的温度下晶化得到某种分子筛,一般称为水热法。
A型分子筛是用量最多的分子筛之一。当可交换离子为Na+时,称为4A分子筛,其晶胞的组成表示式为:
Nal2[(AlO2)12(SiO2)12]·nH2O
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实验室合成4A分子筛常以水玻璃(Na2SiO3)、偏铝酸钠(NaAlO2)和氢氧化钠为原料,按一定比例混合,加入一定量的水,搅拌成胶后,在90~100℃温度进行晶化。晶化程度可用显微镜观察,若有外观为正方形晶体,说明晶化完全。经过滤、洗涤、干燥即得4A分子筛。
为使实验简化,本实验采取直接配料的方法,免去了合成前对原料的分析过程。将固体硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠和水按一定比例混合,搅拌成胶后晶化即可。
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操作流程
(一)4A分子筛的合成
250 mL烧杯
加热搅拌溶解
g硅酸钠
A溶液

g NaAlO2
g NaOH
90 mL水
250 mL烧杯
90 mL水
加热搅拌溶解
B溶液
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B溶液搅拌加热
搅拌至胶状稀溶液
成胶混合物


分几次将A溶液加入
反应釜
100 ℃温度下晶化约5 h
冷却

吸滤
倾去上层清液
pH为8~9
水洗
4A分子筛
110 ℃下干燥
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(二)分子筛某些性能的测定

用玻璃棒蘸取少许4A分子筛均匀地放在玻璃载片上,在显微镜下观察晶体的形状和大小。
取少量已活化的4A分子筛(在马弗炉内于600℃恒温2h,),放在小试管中,加入2粒已吸水变红的硅胶,将试管塞好放置,根据硅胶颜色的变化比较其吸水性强弱。

准确称取约1g已活化的分子筛,放入已干燥并准确称重的瓷坩埚内,放在干燥器中。干燥器下层放入一装有少量无水乙醇的小烧杯。静止20h以后再称重,根据增重求出吸附乙醇的质量分数(可达约15%)。
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注意事项
(1)如果实验室没有备用的反应釜,可将装有反应混合物的烧杯盖上表面皿后放在瓷盘