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精细石油化工
【, 第期
邻氨基苯甲醚合成新工艺研究
张文楠李天金
河南淳丽再丽磊。、
采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化邻硝基苯甲醚合成邻氨基苯甲醚的新工艺,探讨了合成反
应条件对邻氨基苯甲醚收率的影响规律。在催化荆用量,,反应时间
。
关羹词氨童旦玉邻硝基苯甲醚竺墨茎苎里壁一游薪,讯
邻氨基苯甲醚是一种精细化学品,常用作合带内部回流的垂玻璃蒸馏柱内充玻璃螺
成偶氮染料、药物、香料等的中间体。旋填料构成。
邻氨基苯甲醚传统的生产方法是由邻硝基苯实验步骤
甲醚采用硫化钠或铁粉化学还原法,这些方法在高压反应釜内加人..邻硝
物耗大,成本高、质量低,尤其是大量排放废水、废基苯甲醚,处理过的催化剂。真空抽出釜内空
渣造成严重环境污染为了克服排污问题,国内外气后充氮气置换,如此反复三次。通人氨合成气,
又开发出催化氢化还原工艺,但因建厂受氢源开动搅拌器,控制反应温度,压力,
限制,电解氢及其压缩工序的设备投资大、成本反应至不再明显吸收氢气时停止反应,反应时间
。本文采用氨合成气代替纯氢气对催约左右。降温、排气,抽滤除去催化剂,在分液
,排掉水层。减压蒸馏收集~
件进行了优化,取得了较理想结果。℃/.馏分得邻氨基苯甲醚.,
实验部分收率. .气相色谱分析产品纯度为. 。
. 实验原料及装置结果与讨论
邻硝基苯甲醚、氨合成气及催化剂均为工业. 两种氢源的比较和影响
品实验中选用的氨合成气是由合成氨厂生产系
—型不锈钢高压反应釜,釜上带有搅
拌器,进、排气阀,安全阀,放空阀,进、出料孔,温杜稿日期:——母垃稿杜到日期:—。
作者简舟;张文辅岁,利研党员,有机夸成专业,事利
;蒸馏装用氯夸成气代譬纯氢气进行一系列芳香琏硝基化告曲的迂厚井



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精细石油化工年
统中接出,氢气含量。选用的纯氢气为电解由表可见,当催化剂用量增加时,产物的收
法制备的商品普通氢气。在催化剂相同条件下两率也增加,但当用量增加至以上时,产物的收
种氢源的比较见表。率基本不再增加。反应温度的升高有利于提高产
裒两种董谭的比较物的收率,但升高至℃以上收率基本不变。反
应压力增加有利于提高”产”物”收率,但”增加地至”
以上收率基本不变。反应时间延长有利于增
加产物的收率,但当超过了,收率基本不变
化。上述条件中以反应温度和压力较重要,其次是
反应时间和催化剂用量
从表可以看出,由于氨合成气中氢含量较在催化剂用量,反应温度,反