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第期余学军,等:合成氨弛放气氢化法生产邻氨基苯甲醚的研究·
合成氨弛放气氢化法生产邻氨基苯甲醚的研究
一余学军,徐丹/
再;,所张,河定南楠郑,韩永泉艮、一
摘要;研究了台成氨弛放气催化氢化邻硝基苯甲醚生产邻氨基苯甲醚的工艺,通过正交试验确
定优化工艺条件为:反应温度一,反应压力~,催化剂用量为邻硝基苯甲醚质量
的%。该工艺与硫化钠还原工艺相比,基本上解决了废水污染问题,而且降低生产成本约
元,。
关键词:邻氨基苯甲醛;合成氨弛放气;催化氢化
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
邻氨基苯甲醚是生产医药、香料、染料等多种精放气,于一定温度和压力下搅拌反应至不再明显吸
细化学品的中间体,国内传统的生产方法是邻硝基收氢气时停止反应,降温、排气、抽滤除去催化剂,用
苯甲醚硫化碱还原法,该法物耗太、成本高,特别是分液漏斗分出油相得粗产品,称量,用气相色谱恻定
大量排放废水成为其致命弱点,每生产产品排放邻氨基苯甲醚的含量,以邻硝基苯甲醚为基准计算
含硫化物% ,外观呈产率。
棕褐色,值较高,因废水中含,遇酸分解产. 连续合成试验
生气体,所以不能排人厂内的酸性下水道,不能按照工艺条件试验确定的优化反应条件进行氢
送污水厂进行生化处理,多年来一直排放江河,造成化操作,反应结束后,降温、排气,静置后抽出大部分
严重污染,是化工行业较难治理的污染源之一。液体,留下少量液体覆盏沉淀在釜底的催化剂,加入
台成氨厂弛放气的组成体积分数一般为下一批邻硝基苯甲醚重复氢化操作。抽出的液体用
分液漏斗分出油相碍粗产品,用气相色谱测定邻氨
% 、% 、% 、.% 、.% ,气量
基苯甲醚的含量,将次氢化反应所得的粗产品合
折合标准状态下一般为一./氨,年产
并后减压蒸馏得产品馏程:.~.,
万中型氨厂,弛放气量为—/,如果对
称量,计算收率,气相色谱测纯度。
其中的加以利用,按利用率%计算,相当于回
收—/,与电解法制相比,每年可节结果与讨论
电×,节约设备投资万元左右。
. 工艺条件试验
作者在完成“氨合成气氢化法制脂肪胺薪工艺”
分别取反应温度、压力、催化剂用量为因素、
研究的基础上。,进行了合成氨弛放气氢化法生产
、,各因素均取三水平见表,按正交表
邻氨基苯甲醚的实验研究,本工艺以合成氨弛放气
进行试验,结果见表。
为氢源,既解决了硫化碱还原法大量排污的难题,又
降低了生产成本,该工艺已申报中国发明专利。表正交试验因素表
实验
. 工艺条件试验
,少
量催化剂,抽真空、充置换次,充人弛①与邻硝基苯甲醚的质量比
收稿日期:——
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精细化工年第卷
表正交试验结果见表和表。
表弛敢气氢化和硫化钠还原工艺技术指标的比较
工艺反睾度反应/压力母磬度沓器
孺菌面————一
弛放气氢化一—. . ≤
表弛放气氢化和硫化钠还原工艺生产成本的比较
, . .
丹
Ⅲ, 蛔.
一
扳差. .
分析表的数据可以得出如下结论:
催化剂用量对产率的影响显著,催化剂用量
为邻硝基苯甲醚质量的% ,产率较高。