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精细石油化工
邻氯苯乙酸的合成
华覃芳
——
湖北省化学研究所,武汉,
简述了邻氯苯酸的用途及合成方法。用催化基化法合成了邻氯苯酸一
。讨论了影响其收
率的因素。
关键词:竺墨兰圣矍
:
。
邻氯苯乙酸是卤代苯乙酸系列中较重要一。—
~ 。
的一种,为白色粉状结晶,熔点℃。其主要~
用途为合成医药和农药的中间体,如用于合
成双氯灭痛,可大大提高双氯灭痛的收率,降
低成本,减少污染。其主要合成方法如下:
氰化钠法: 该法步骤较长,总收率低~ ,
原料成本高;而且使用剧毒原料氰化钠,严重
污染环境;设备腐蚀也较严重。
催化羰基化法:


,


.
—,,
.,
.
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第期精细石油化工
液用盐酸酸化得白色邻氯苯乙酸粗品,过滤,
用冷水洗涤~ 次后于℃左右烘干,即
得邻氯苯乙酸精晶。白色粉状结晶,熔点
. . ~ ,含量≥,收率~ 以邻
氯氯苄计。
’●~ 讨论和结论
.邻氯甲苯氯化过程中反应温度、引发
该工艺步骤简单,总收率高~ 剂的种类及用量均影响邻氯氯苄的收率和选
,可大大降低产品成本,因不使用氰化择性温度过高或引发剂用量过大会造成深
钠,具有老工艺无可比拟的优越性,有很强的度氯化,使选择性降低,收率也降低;而温度
市场竞争力。过低或引发剂用量太少则影响氯化速度甚至
目前国内已有小批量邻氯苯乙酸生产, 反应难以进行。根据实验比较,过氧化二苯甲
但都用氰化钠法。羰基化法合成邻氯苯乙酸酰比好。引发剂的用量以. ~.
还未见报道。我们在催化羰基化合成苯乙酸以邻氯甲苯计为宜。
的研究基础上,参照有关文献。,,升温不
氯苯乙酸。利于邻氯苯乙酸的合成,但温度太低则会影
实验部分响反应速度,因此必须控制反应温度在合适
. 原料及试剂的温度区间内。
邻氯甲苯、,碱度太低或碱滴加太
均为化学纯试剂;氯气、为钢瓶气体;催慢,会影响体系中的浓度,影响反应速
化剂为本实验自制。度;而碱度太高或滴加太快则会造成邻氯氯
. 邻氯氯苄的合成苄水解副反应的发生。
向四日烧瓶中投入邻氯甲