2—硝基—4—甲基苯酚的合成.pdf.pdf

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一擎一一甲基苯酚的合成‘
王存德钱文元
扬州工学院,
研究丁硝基一一甲基苯酚的合成条件,产率.“,纯度不低于% 一
关键词:碹丝卫业迮茎墨蒸焦。昱§璺’.
硝基一一甲基苯酚是重要的有机合成.,溶于苯中,置于滴液漏斗中,搅
中间体,广泛用于染料、,其制备拌,在~ ℃温度下,慢慢滴加对甲酚的
方法较多““’,而较为经济的是以对甲酚为苯溶液,快速搅拌,溶液颜色由淡黄逐渐变成
原料,用苯作溶剂,直接用%~ %的稀棕红色,在近内加完,继续搅拌.,停
硝酸硝化,反应温度℃,收率为% , 止反应,用分液漏斗分出水相,有机相进行蒸
笔者在上述合成方法的基础上,采用相转移汽蒸馏,先蒸去苯,然后收集黄色油状液体,
催化剂,增加苯/水界面的产物转移,加快反冷凝后成黄色固体,空气中晾干。蒸出的苯液
应速度,提高反应效率。实验表明,收率可达中含有产物,用碱中和后,分出水相,水相经
.% ,而相同条件下,不使用,收率酸化后蒸汽蒸馏可得产物,合并称重为.,
仅为% 。产率为.% ,纯度参照文献,测得不低
于% 。熔点采用提勒管测定为℃文献
实验部分
值℃。
. 反应方程式
结果与讨论
申。“本实验着重对硝酸的浓度, 的用
Ⅲ裟赫去相抑量,硝化温度,苯的用量及反应时间等对产率
。的影响进行了比较试验。
. 实验药品. 硝酸浓度对产率的影响
对甲酚化学纯,% 上海天原化工厂在反应温度~ ℃,.,苯
硝酸化学纯,%~ % 南京化学试剂厂,,不同浓度的
四丁基溴化铵分析纯,% 上海试剂一厂硝酸对反应产率的影响列于表。
苯化学纯,% 上海试剂二厂
实验步骤表不同浓度的硝酸对产率的影响
在加有回流冷凝管,温度计,滴
液漏斗和机械搅拌装置的四颈烧瓶中,加
%硝酸,四丁基溴化铵.,对甲酚
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曲表可知,. 反应时间对产率的影响
,不同反应
氧化氮气体。而浓度相对较低时,影响硝化速时间对产率的影响见表。
度,产率略有下降。因而硝酸浓度以%~ 表质应时间对产率的影响、
】%之间为宜。反应时间. . . .
. 反应温度对产率的影响产率,% . .
反应选用% 的硝酸,其它条件同
结果表明,,时间短反应
前,在不同温度下进行反应,结果见表。
不充分,时间过长则有部分产品进一步硝化
表反应温度对产率的影响
而生成副产品,产率反而降低。该反应控制在
反应温度,℃~ 鲫~ ~

●●●‘‘一内滴加完,。
产率.% . . . .
结语
由表可知,反应温度在~ ℃之间
为适宜温度,反应温度较高,会使副产物增最佳工艺条件为:
多,且会造成硝