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第期化学世界
一乙基环己基甲酸的合成研究
杨永忠, 刘鸿, 商仁孝
西安近代化学研究所,瑞联近代电子材料有限公司,陕西西安
’摘要:在/催化剂作用下,一乙基苯甲酸在氢氧化钠水溶液介质中,加氢合成了一乙
基环己基甲酸。研究了工艺条件对转化率的影响,得出最佳合成条件是:/与
的质量比为:;反应温度。;反应压力, 的转化率为. 。催化剂可重复使用
’次。
关键词:一乙基环己基甲酸;一乙基苯甲酸;钌/碳催化剂;加氢
中圈分类号:; 文献标识码:
文章编号:———
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一乙基环己基甲酸是一种重要的合成液进行加氢反应的方法。这种方法反应条件苛刻,操作
晶材料的中间体,以它为原料合成的环己烷类液晶危险性大,同时需使用大量催化剂,而催化剂制备及
具有较高的相变温度、清亮点和较低的粘度。克服了处理都产生大量废物,易造成环境污染口。有文献报
目前仍广泛使用的联苯类液晶相变温度低、粘度大、道以钯/碳作为加氢催化剂、苯甲酸为原料,在
响应速度较慢的缺点,同时该类液晶和联苯类液~ 。,的条件下加氢合成环己基甲酸。
晶结构相似,性能上可起到互补作用,因此这类液晶也有文献报道,在常温和的条件下,氧化铂催
材料已日益成为中高档混合液晶材料不可缺少的有化剂应用于一异丙基苯甲酸加氢,生成一异丙基环
效组分乜。所以研究合成一乙基环己基甲酸己基甲酸。但是这些反应使用的催化剂价格昂贵,
具有重要的意义。并且反应通常在酸性介质条件下进行,需使用耐腐
目前工业上生产一乙基环己基甲酸是蚀高压反应设备,因而不适用于工业生产。本文以自
采用以一乙基苯甲酸为反应物、为制价格较低的钌/碳催化剂,在碱性介质条件下加氢
催化剂,在温度。、压力的条件下合成了包含反一一乙基环己基甲酸一和
牧疆日弼——修回日弼:—
作者筒介杨永忠~.。博士生。主要从事液晶及其中问体的合成研究.
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顺一一乙基环己基甲酸一二种异构体的混合其合成反应式如下:
物,合称。该反应条件温和, 转化率很高,
一⋯卧
,
唧⋯⋯一⋯嘹
:,—/.卧
实验表溶卉鼍对转化率影响”
. 仪器与原料
一乙基苯甲酸:工业品,烟台神州电子材料有限
公司;氢气:工业品,西安梅塞尔北方气体有限公司;
质量分数盐酸、氢氧化钠、乙醇、环己烷、四氢
呋喃:,西安化学试剂厂;甲苯:,天津天峰化学
有限公司; 目的椰壳活性炭,无水三氯化
”反应条件:温厦。·压力,/ 与的质比为:
钌:工业品,西北有色金属研究院。
型高压反应釜:大连第四仪表厂; 溶液中, 的转化率为. 。在水中不
型气相色谱仪:上海分析仪器厂;质谱仪: 溶,在水溶液中会和发生酸碱反应,
美国惠普公司红外光谱仪。生成的钠盐。这种盐在反应条件下会完全溶解
. 钌/碳/催化剂制备在溶液中,在催化剂作用下,加氢生成的钠盐。
.
用盐酸酸化后,得到。
和质量分数盐酸溶液,搅拌使其完全溶. 催化剂用量对转化率的影响