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三甲基乙酸合成方法研究
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/ 本文升绍了用异丁醇鼹%
、琉酸用量,同时探时了反应时间温度对收率影响,使收率提高到.%.
前言实验部分
三甲基己酸,又名特戊酸,是一种非常重要的化. 试剂夏捡铡仪器一
、、异丁醇,甲酸%
,引发温度低、耗量低红外光谱仪承一砧
效果佳。特戊酸也是当前合成头孢类抗生素的原∞特戊睦台成
料。其合成方法很多,适台于工业生产的主要方法是在三疆瓶中加人浓硫酸【。,升温
异丁稀、异丁醇或叔丁醇和一氧化碳在氢氟酸三至℃,在搅拌情况下快速谪人甲酸
氟化硼等催化剂存在下合成,。反应温度控制在
昂贵的催北责昔,而且催化荆用量大:塌种方法是用—℃.滴加时间约为~ 并在此温度
异丁醇或叔丁醇在甲酸和浓硫酸的催化作用下产生下继续搅拌—.,反应完毕后将反应液拎却,再慢
一一合成特戊酸,其反应式如下: 慢倒人冰水中,静止分层,
苯萃取两次。萃取液与油层合并,用饱合
溶剂洗涤两次,弪无水干燥后谜行蒜馏,收
一叫’集—℃白溜份∞鱼,收率.%,经测定自制
产品与标准样英国进廿红外谱图一致。其红外光
—兰谱为:—妣’,.:‰~,~。:
‘—口~,:
其中法收率未作报道,法收率为.%,使用..
的甲酸为无水甲馥,同时硫酸用量也大,理论上讲, 结果与讨论

,经多次实验证
种醇合成特戊酸所需温度差异,掌握重捧反应特明,滴加速度垃慢,易形戚商沸物,漓加时间以
点,—啦咖为宜. 。
明,用异丁醇转化特戊馥所需温度较叔丁醇高,可配料比
不用无水甲酸,硫酸用量也大大辟低,用无水甲酸收甲酸用量对反应的影响也很大,甲酸甩量多,收
率为.%,用% 的甲酸降低了甲酸用量,收率可率低,甲酸是用来提供一一的,甲酸用量多,产生
提高到% 一一多,同时生成水也多,厦应中碳正离子及其
化学工程师》总第丑期
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大庆原稳轻油的及/ 分析
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台锄,主要成份为~ 舶髓烃. .
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天然气、原油伴生气、轻油的分析在石油勘探试样:轻油大庆天然气公司提供原稳轻油
开发、:析方法夏条件
成分析早有研究,’轻铀中有机硫化台物的分析.. 轻油中有机碱化物的箭析一
也有揠道但关于轻油的全组毋分析研宪甚少,特李项工作已独立发表选用。嘶曲℃
别是大庆轻油的全分析尚无报道。我们在研究大庆囊轻由中有机硫化袖分桁结果