4，5-二甲基-1，2-二苯胺的合成工艺改进.pdf.pdf

维普资讯
第期化学世界· ·
一二甲基一,一二苯胺的合成工艺改进
郝艳霞’, 苏砚溪
.石家庄职业技术学院化工系,河北石家庄;.河北师范大学化学学院,河北石家庄
摘要:以,一二甲基苯胺为原料,合成了,二甲基一,一二苯胺,产品收率达以上。在乙酰
化、硝化反应中;入了,一二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比:,二甲基苯胺:
醋酸酐:硫酸:.:.:.,硝化反应温度为。,反应时间为.,硝化产物收
率为. ,溶剂回收率% 以上。改进后,每摩尔母体的醋酸酐用量由减少至,浓
硫酸用量由减少至。
关键词:,;,二甲基苯胺;乙酰化;硝化
中图分类号:.;. 文献标识码:
文章编号:——
.一一,一
.—. —
』.,,,;
三,.,
:, 一,一, .
. .—
. 。: :一
. :. :.. 。..
. , . ,
,
.
:, 一,;, ;;
,一二甲基一,一二苯胺为白色片状晶体,熔程硝基一,一二甲基苯胺,用保险粉还原生成,一二甲
为~。,是合成染料、医药的重要中间体,与基一,一二苯胺。此工艺反应步骤多,条件又较苛刻,
甲酸缩合可制得,二甲基苯并咪唑,该产品是生所以收率较低,又由于—反应大量使用
物发酵合成维生素的重要原料。三氯化铝,生成大量的铝盐废水,为污水治理增加了
世纪年代国内生产,一二甲基一,一二困难。后经多年研究将合成工艺改为以,二甲基
苯胺的工艺是以邻二甲苯为母体,通过—苯胺为母体,经乙酰化、硝化、水解、还原而得产
反应,生成,二甲基苯乙酮,与盐酸羟胺经品,由原来的六步反应简化为四步。尽管该合成工
肟化反应,生成,二甲基苯乙酮肟,
重排生成,二甲基苯乙酰胺,经硝化、,混酸硝化浓硫酸
收稿日期:一;修回日期:——
基金项目:河北省教育厅科研基金资助项目
作者简介;郝~ .女,剐教授主要从事精细化工产品的合成研究。
维普资讯
化学世界
用量过多。这样在生产过程中无疑要产生大量废酸。品一硝基一,一二甲基苯胺和后一步缩合产物,一
为此在合成中引入,~,两个图
低了醋酸酐和浓硫酸的用量。谱分别与红外光谱图集的一硝基一,一二甲
实验部分基苯胺标准谱图和,一二甲基苯并咪唑标准
. 主要仪器和药品谱图基本一致。
熔点测定仪:北京泰克仪器公司;—型.. 元素分析
红外光谱仪:本岛津制作昕;一高效液相色,一二甲基一,一二苯胺示性式为::。该
谱仪;本岛津制作所;~元索分析仪:美国产品元素分析结果为:实测值理论值/% ;.
公司;,一二甲基苯胺、醋酸酐、】。一二氯乙烷、.;..;..。
铁粉目、浓硫酸、硝酸、氢氧化钠、碳酸钠,所用.. 铅、砷含量的测定
药品均为河北石家庄东五里化工厂提供的工业品。重金属铅按中华药典附录Ⅶ:重金属检测
. 合成操作法的第三法测定。砷按中华药典附录Ⅷ:砷盐检
在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器和温度计的四测法第一法测定。铅、砷含量均在药典规定范围之
口瓶中,加入,一二氯乙烷、醋酸酐. 内。
.