β-萘乙醚的合成研究.pdf.pdf

维普资讯
化学工程师
年月
文章编号:———
工
程
师。一萘乙醚的合成研究
鬣
魏东升

摘要:以碳酸钾为催化剂,用一萘酚和溴乙烷反应,生成了一萘乙醚,提供了一条较为简便的方
法。
关键词:合成;一萘酚;一萘乙醚
中图分类号: . 文献标识码:
蚰一
~
∞.,., ,
删: —一
,百.
:;——; ——
一萘乙醚,又称橙花醚,
剂,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味。它在带有温度计、机械搅拌器和回流冷凝器的
还可以减少香料的挥发速度,因此,它可以作为定香的四口瓶中,先通,再加人懈,
剂用。它伴有甜味和草莓、菠萝样的香味,常作为皂.,卢一萘酚.,溴乙烷.,加热搅
用香精、廉价的化妆香精、草莓香精等调和料,也是拌,保持正常回流,反应,蒸出以回收溶剂,
乙氧青霉素的原料。稍冷却后加入去离子水,搅拌,使料充
一萘乙醚通常的合成方法有硫酸乙醇法和分分散,继续冷却至室温。过滤,滤饼用%
法。这两种方法都存在操作繁琐,温度高浸洗一次后,用去离子水洗至中性,得粗品,烘干,用
等不足。蔡自由】采用四丁基氯化铵作相转移催化稀乙醇重结晶,得白色晶体,收率.%。
剂以高收率制得一萘乙醚。该工艺用苯作
萃取剂和高温—的馏份减压蒸馏, 结果与讨论
用量大占一萘酚%,操作不太方便,不易实现
工业化。本实验采用为溶剂,为催化. 催化剂的选择
剂,使一萘酚和溴乙烷反应,制备一萘乙醚,操作因为溴乙烷比一萘酚贵,从经济角度考虑,
一萘酚稍过量,以使溴乙烷完全反应。由于反应生
简单。
成,使平衡向右移动。反应条件为:反应温度
实验部分℃,反应时间。一萘酚.,溴乙烷
.,催化剂.。催化剂选择,
. 药品和仪器,固碱。实验结果见表。
一萘酚如东化工厂;溴乙烷芳桥东方化表不同催化剂对反应收率的影响
工;上海浦胜进出口公司;。所有药品
均为工业级。
一型双目微熔点仪;岛津一高压液
相色谱仪。由表可知,选择为催化剂效果最好,原
因可能是碱性过强,而碱性过弱,两
牧稿日期:一一者都不利反应。故选择为催化剂。
作者简介:魏东升一,男,工程师,年毕业于安徽理工大. 反应温度对收率的影响
学,精细化工专业,现从事医药中间体的开发与管理工
作。
维普资讯
魏东升:简易合成一萘乙醚的研究年第期
反应温度对收率的影响费,增加分散的用水量,造成一定的产品流失,影响
收率。
.的回收情况
为了降低成本,用蒸馏回收的投料,不足
从表可知,收率随温度升高而提高且影响较
的部分用新的补足。实验证明:回收对收率有
大,温度在℃时已有较大回流,故选择反应温度
影响,前次影响不大,收率依次稍有降低,第四次
为℃。
对收率降低影响较大。因此,回收次后需上精馏
. 催化剂用量的选择
塔,除去其中的水分。
选择反应温度,反应时间,反应物一
萘酚.,溴乙烷.,变化催化剂的用量, 结论
考察对收率的影响,结果见表。
衰催化剂用■对收率的影响利用为溶剂,为催化剂,使一萘酚
用量/ 收率/% 和溴乙烷反应,制备一萘乙醚,后三者摩尔比为