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江苏化工年第期·
农药中间体一异丙基邻甲苯胺的合成
奚美“
华东工学院南京.
撵索了以郎甲苯胺与漠丙烷合成除草剂敌草胺的中间体——一异丙基邻甲苯胺
的工艺条件,井通过实验证踢在车工艺中副产的溴化钠溶藏能循环使用黼取漠丙烷.
一异丙基邻甲苯胺的产率可达~ ,纯度为~%漠丙烷的产率.
纯度。
农药敌草胺是一种苗前除草剂,主要用
于土壤处理,它在土壤内的有效期为
——
天,可杀灭萌芽状态的稗草、马唐草、三棱草
等。应用于大豆、玉米、水稻、花生等水旱田杂
草的防除。
异丙基邻甲苯胺为合成敌草胺的中

间体,它再经一氯乙酰化便可制得敌草胺,
式中: 为或
异丙基邻甲苯胺的合成路线文献报道主
●由眦于●法中催化剂昂贵和法需要加
要有下列三种。
压,而未采用。只选用法进行了研究,且分
还原烷基化法
别以一溴丙烷和一氯丙烷进行了比较,其结

果是以一溴丙烷为佳。本文主要介绍溴代烷
: 法工艺条件的研究。
实验部分
击. 反应过程

/等
———一
法

州。
耳
卓
芳胺的一烷基化反应是亲电取代反应
因此,环上带有其它供电基圃的芳胺将容易
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· · 江苏化工年第期
发生烷基化反应口。文献中已报道了邻乙『
苯胺进行一烷基化反应的工艺条件。我们参

照上述文献开展了异丙基邻甲苯胺工艺
故反应中产生的溴化钠溶液可用来
条件的研究。
制备一溴丙烷,实验证明,只要在此溴化钠
主要原料与物料配比溶液中补加一部分新的溴化钠约为原制备
邻甲苯胺化学纯
一溴丙烷时溴化钠用量的,即可按反
一溴丙烷自制应制得供反应所需一溴丙烷的量,其
异丙醇分析纯.
纯度可达到以上,能够满足制备一异丙
溴化钠化学纯基邻甲苯胺的要求。表列出了利用溴化钠
物料配比摩尔比
溶液制得的一溴丙烷的产率与纯度
一溴丙烷邻甲苯胺一:. 表
实验操作
加料保温产率纯度
置邻甲苯胺于反应器中,反应温度
时间温度时间温度
℃左右,在搅拌下连续滴加一溴丙烷,在℃
℃℃左右,将固体氢:
氧化钠溶于水中,滴入反应液中,中和至.
为~ ,搅拌均匀后静置分离,将上层的.
,即得产
品,产品纯度可达~ ,产率达结果与讨论
~ 。
. 配料比对产率和纯度的影响
. 实验结果
文献中报道的溴丙烷与邻乙苯胺
在规定的工艺条件下,进行多次实验,所
的配料比为。.摩尔比,我们采用与
得的产品纯度和产率比较稳定,其结果见表
其相近的配料比,研究了邻甲苯胺与一溴丙
。
烷的反应中配料比对产率和纯度的影响,其
表
结果见表。
序加料保温产率纯度
表
号时间温度时间温度
℃℃
一溴丙烷邻甲苯歧:
摩尔比. :.:.:,
. .
. 投料量一溴丙烷. .
. . 邻甲苯胺
. . 产率. . .
. .
纯度. . .
实际得率. . . .
. 澳化钠的利用
,产生
从产率和纯度两方面考