新型香料草莓酯的合成.pdf.pdf

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第期李和平等:新型香料草莓酯的台成


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/ 新型香料草莓酯的合成
李和平岳淑玲孙建军贾庆久
—粮否孚蘸聒虿工研究所邮编

水缩合合成了新型香料草莓酯。正交试验结果表明:在: :、催化剂质量分数为
%以反应体系的质量为基准、反应时间为.、反应温度为~ 时,产物收率达
.%。产物经理化检测和红外光谱确证。
关键词草莓酯,台成,香料
草莓酯的化学名称为,,,丙二醇,苯,环己烷等,均
基,二氧戊烷,因其具有新鲜草莓特有的清香为分析纯试剂;催化剂为果酸和硫酸铜的
香气,广泛用于调制花香型和果香型香精⋯。以混合物。型傅立叶红外光谱仪。
乙酰乙酸乙酯和,丙二醇为原料,在复合催化. 合成路线
剂作用下经脱水缩合合成新型香料草莓酯,产物收草莓酯的合成是基于羰酮基亲核加成反应
率高于国外有关文献报道值。本合成方法尚原理,由乙酰乙酸乙酯与,丙二醇在有机酸或
未见有国内文献报道。无机盐催化剂作用下脱水缩合而得。合成路线如
下:
实验

.
. 试剂与仪器。占些塑
在郑州油脂化学厂工作。
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精细化工年总第卷
国
厂见表。笔者选用苯、环己烷或二者混台物为带水
剂进行研究。
、

/ \ 一
表不同带水剂作用下的反应温度
草莓酯
反应物系中存在一些副反应,例如:

———, . 催化剂的选择
传统酯类合成反应的催化剂一般为硫酸或柠
檬酸,存在腐蚀性强、副反应多、产品损失等缺
四磊星一删饼
点。本研究选用果酸和硫酸铜的混合物一
为催化剂,在乙酰乙酸乙酯与,一丙二醇摩尔比
一为:.、苯为带水剂、反应时间为的条件下,
分别与硫酸和柠檬酸进行比较实验,结果参见表


, 表催化剂种类对收率的影响
本研究选用果酸与硫酸铜复合催化剂一. 优化合成条件的选择
,可有效地抑制副反应的发生,提高目的产物的收在初步实验的基础上,考察影响产物收率的主
率。一要因素,选择主原料乙酰乙酸乙酯与丙二醇的摩尔
. 合成方法配比、催化剂用量、反应时间、带水剂
在装有回流冷凝器、分水器和搅拌器的四口烧种类为考察因素,
瓶中,加入定量乙酰乙酸乙酯、,丙二醇、带水剂验,确定优化合成条件。各因素与水平如表所
和催化剂~,搅拌下升温沸腾反应,至示,试验结果见表。
无水分出时停止反应,冷却至室温。用
表正交试验的因素和水平
%溶液中和至中性,再用蒸馏水洗
涤次。分离出有机层,加入无水硫酸镁干燥过
夜。滤去干燥剂,对滤液进行减压蒸馏得到沸点为
.~.℃/的无色液体,即为产物草莓
酯。
结果与讨论①混合摩尔比为:。
. 带水剂和反应温度的影响
由表可以看出,在各因素、水平的变化范围
为使草莓酯的合成反应向主反应方向进行,减
内,四因素的影响顺序为:反应时间带水剂种类
少副反应的发生,在反应过程中除使,丙