杂多酸（盐）催化合成肉桂酸异戊酯的研究.pdf.pdf

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第期秦正龙等:杂多酸盐催化合成肉挂酸异戊酯的研究
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杂多酸盐催化合成肉桂酸异戊酯的研究

徐州磊:

酯,考察了醇酸比、催化荆种类、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。
..醇酸摩尔比为.:,反应时
■是最适宜的反应条件酯产率超过%。
关键词杂多酸盐,肉桂酸异戊酯,酯化
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肉桂酸异戊酯具有可可香味,主要用于食品和拌后加人浓盐酸,磷钨酸便游离出来,用乙醚萃取
日用化工等部门,是一种亟待开发、前景广阔的香提纯,得到精品磷钨酸。然后用制得的磷钨酸分别
料。传统制备肉桂酸异戊酯的方法是在浓硫酸催与氯化锌、碳酸钠和氯化铝反应,提纯后即制得磷
化下,用肉桂酸与异戊醇进行酯化反应而得。但该钨酸锌、磷钨酸钠和磷钨酸铝催化剂。
法存在着生产周期长回流以上,催化剂用量. 内桂酸异戊酯的台成
大,副反应多,产率低.%,产品色泽深,腐蚀在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管及分
和污染严重等问题。
苯磺酸为催化剂、苯为带水剂合成肉桂酸异戊酯的桂酸、适量的异戊醇及催化剂,搅拌并加热,控制反
方法,使酯产率大大提高,但又增加了乙醚萃取等应温度在~℃,使反应物缓缓地回流。回流
操作,过程比较复杂,难于工业化生产。我们采用液经分子筛脱水后返回烧瓶。反应一定时间
肉桂酸和异戊醇为原料,为催化剂, 后,冷却并抽滤分出催化剂,然后对滤液进行减压
分子筛作脱水剂,进行合成实验,结果反应时间缩蒸馏,收集沸点为℃.的馏分,即得无
短为,酯产率超过%,且工艺简单,同时考察色透明具有可可香味的粘稠液体肉桂酸异戊酯。
了各种因素对酯产率的影响。. 产物分析测定
对产品进行沸点、折光率及酸值测定,结果如
实验表,样品的红外光谱测定结果与肉桂酸异戊酯的
. 试剂与仪器标准谱图完全一致,故确认产物即为目标物。
试剂:肉桂酸、钨酸钠和磷酸一氢钠为化学纯,
表肉桂酸异戊醋的部分性质测试结果
其余所用试剂均为市售分析纯。
仪器:上海光学仪器厂产型阿贝折射
仪,日本岛津一红外光谱仪。
. 催化剂制备
①为食用内桂酸异戊醣的酸值标准。
在水中加入适量钨酸钠和磷酸一氢钠,加热搅
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精细化工年总第卷
. 催化剂的重复使用
结果与讨论
经过滤后得的催化剂,不需任何处理可直接重
. 醇酸比对产率的影响复使用。当催化齐用量,,肉桂酸为.,
固定催化剂。的用量为.,反应异戊醇为,在~℃回流反应条件
时间,只改变醇酸比,测定不同醇酸比的实验结下,重复使用催化剂次,结果如表。
果如表。
表催化剂重复使用对产率的影响
表醇酸比对产率的影响重复使用成数
产章/%
由表可见,该催化剂具有优良的使用寿命,
即使使用次,仍保持较好的催化效果,不失为一
由表可以看出,产率随醇酸比的增大而增
种对肉桂酸异戊酯合成的有效固体催化