气相色谱法对烷基磷酸酯裂解产物的研究.pdf.pdf

维普资讯
日用化学工业蓝
一分析方法一
、气相色谱法对烷基磷酸酯裂解产物的研究
./
曲阜师范大学尤进茂孙学军怀保孝杨光/⋯
山东曲阜
摘要本文探讨了烷基磷酸酯的裂解方法,
可快速、准确地鉴定烷基磷酸酯的烷链组成。
关键词
, 丝苎壁墼堕卤代烷塑璺堂南罕,表面毫蔓.
:
.
.
·.。
引言. 色谱条件
烷基磷酸酯盐是一种性能优良的新型玻璃毛细管柱一. ×
抗阴皇静子电性妻面活, 誊竺;柱温温
、平滑性一同时也具有优良的润湿;检测器;检测温度;花温
性和乳化性。这些性质使该类表面活性剂成度;载气流速/;氢气流速/
为航空、金属、轮船或电子元件清洗的工业清;空气流速/
洗剂的主要组成,也是化纤行业中不可缺. 烷基磷酸酯钾样品的合成
少的重要油剂单体。烷基磷酸酯盐疏水基工业中烷基磷酸酯类表面活性剂一般由
的碳链长短直接影响产品在化纤使用中的抗脂肪醇与或聚磷酸进行反应而制得。
静电性及平滑性,影响其亲水亲油平衡值本实验采用其中方法之一在特殊条件下台成
.此外该产品中烷氧基链长对该类表面了。、的烷基磷酸酯钾,产品在
活性剂的表面张力及其它性质如乳化、增室温下为乳白色膏状物经压片测定典
溶、发泡及稳泡等均有显著影响。目前用红型的红外光谱为: ,.
外光谱鉴定表面活性剂的类型已有文献报,一,,。
道⋯,但用气相色谱测定烷基磷酸酯盐类烷基磷酸酯钾的水解及酸化
表面活性剂中烷基碳链组成的方法未见报由于烷基磷酸酯类产品的合成产物为一
导本文采用裂解法将烷基磷酸酯盐的烷混合物,因此需将其中聚磷酸酯水解为
氧基转变为卤氯代烷,通过气相邑谱测定游离的单酯“和双酯
了碳链组成。
实验部分。
仪器试剂‘一。取自制的烷基磷酸酯钾
气相色谱仪一;—数据处理放入三颈瓶中,加蒸馏水,摇动使之
机;裂解装置自制;
烷基磷酸酯钾盐本实验室合成及日水解然后加入,酸化水解
本进口样品;卤代烷自制;气体‘,直至反应液内部有大
为分析纯。量的无色油状液体约,冷却至℃
维普资讯
第期日用化学工业
用乙醚萃取次×,萃取液合并,在转化率时,裂解温度随烷基磷酸醋中烷氧基
温水浴中小心蒸出乙醚,再将水浴调至碳链长度的不同而不同。目前化纤业和洗涤
,用吹尽剩余的乙醚和少量水份,得业所使用的烷基磷酸酯类产品的主要原料来
无色透明的烷基磷酸酯冷后为白色固体。自椰子油的裂解,从裂解产物中节取高台量
. 卤代烷烃的标样制备的:醇及~。和~ .的偶碳醇所合
在卤代烷烃中,沸点较低的为氟代烷,其成的烷基磷酸酯进行了裂解实验,确定了最
次氯代烷,溴代烷沸点最高,由于纯净的佳裂解温度为℃、℃、:
气体不如气体易得,相比之下氯代烷沸℃、℃本实验裂解过程中发
点居中,因此奉实验选择气体为卤代试现,裂解温度超过℃时,裂解产物在小
剂。时后很快变黑,其原因是游离出来的磷酸在
取癸醇、辛醇、十二醇及十四醇采用文这一温度下使产物发生碳化并部分裂解为短
献的方法合成相应的氯代烷烃,并经减压碳链的氯代烷色谱分析也证实了这一点。
精馏直到气相色谱及薄层色谱检验