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第卷第期日用化学工业..
年月.
甲烷磺酸亚铈催化合成月桂酸酯的研究
王敏,姜恒,宫红,王锐
辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顾
摘要:合成了甲烷磺酸亚铈,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸亚铈为催化剂,研究其催化月桂
酸与正丁醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。优化试验结果为:醇与酸的摩尔比为.:,
·的用量为酸的摩尔分数的.%,℃一℃反应.,环己烷为带水剂,酯化
率可达.%。结果表明甲烷磺酸亚铈的催化活性远远高于·、·及其他酸催
化剂。用甲烷磺酸亚铈作催化剂合成其他月桂酸酯,酯化率均在.%以上。
关键词:非离子表面活性剂;月桂酸正丁酯;甲烷磺酸亚铈;酯化反应;催化活性
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:—一—
月桂酸酯是重要的化工原料和具有高附加值的精采用美国公司的对
细化工产品,用途广泛,可作增塑剂、表面活性剂及甲烷磺酸亚铈进行测定。程序升温速度/,
化妆品原料等。传统合成方法是用硫酸作催化剂,但℃~℃,气氛流速为/的高纯氮气。
硫酸对设备腐蚀严重、副反应多、污染环境。用普通℃~℃结晶水失重率.%,计算结晶水个数
酸作催化剂,催化剂易水解造成酯化率低、后为,起始分解温度~℃,剩余
处理难。近年来,用水代替有毒的有机溶剂益受到质量分数为.% ,·中质量
关注⋯。酯化反应是生成水的可逆反应,研究耐水性分数的计算值为.%。
酸作催化剂更具深远意义。据文献报道,稀土. 红外光谱分析
三氟甲烷磺酸盐如、等在有水参加仪器:傅里叶变换红外光谱仪为公
的有机反应中很稳定,且和·对酯司的型光谱仪,红外检测器。
测试条件:溴化钾压片法测定,光谱分辨率
化反应有很高的催化活性,但这些催化剂价格昂
。。,测量范围。。~。。,扫描信号累
贵,制备困难。作者合成了甲烷磺酸亚铈,将其用于
加次,速度.·。。,增益为。谱峰归
月桂酸正丁酯的合成,考察其对酯化反应的催化活
属: ; ~ ; 。。
性,关于该催化剂的研究目前未见文献报道。,
. 酯化反应
实验部分
在反应瓶中依次加入. .
. 主要原料与试剂
月桂酸、一定量的正丁醇、催化剂以及带水剂环己
月桂酸,,中国医药上海化学试剂站;正丁
烷,摇匀后测酸值。在分水器中加入一定量的饱和食
醇,,沈阳试剂一厂;环己烷,,沈阳市东兴
盐水饱和食盐水可破坏异丙醇与水形成的氢键,阻
试剂厂; 甲烷磺酸,,中国医药上海化学试剂公
止异丙醇溶解在水中,减少异丙醇损失,再在分水
司;氧化铈,,中国医药上海化学试剂公司。
器上端安装冷凝管,在磁力加热搅拌器上加热回流
. 甲烷磺酸亚铈的制备
.~.。反应结束后,冷却至室温, 回收分水
称取.. 甲烷磺酸,将其与水按:
器中的油层到反应器中,测定其酸值,滤出催化剂。
体积比混合加入反应瓶内, 一次性加入.
. 酯化率的测定
.,在搅拌下加热回流条件下缓慢滴加
按/—方法测定反应体系的酸值,按
双氧水,反应~。趁热过滤,洗涤,合
下式计算月桂酸的酯化率:
并滤液,蒸干,在℃下真空干燥.。甲烷磺
.%。酯化率× %
. 热重分析为确定在甲烷磺酸亚铈的催化下是否有副反应发
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