三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备.pdf.pdf

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精细化工年第卷
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张健,..
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年月日收稿

作者简介张健,,中南民族学院化学系讲

师,年毕业于武汉大学化学系,先后从事分析化

学、有机化学、金属材科表面处理、食用色素等方面的
研究,发表论文十余篇。一,,,
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三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备。
曾舒于云毒/梁逶,
●‘‘一●。。。’~
贵州科学院怕盘化工研究所,贵阳,邮编
摘要介绍了一种制备三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的方法——酰氯法。用本法可得纯度
.% 、收率%的题示产物原理简单途径简捷,无需阻聚剂,大大简化了后处理工艺,成本降
关键词三挚苎垦三垦堡壁吾暇氖
近年来,辐射固化由于其生产效率高、涂覆烷与丙烯酸的直接酯化法和三羟甲基丙烷与丙
工艺简单、无污染、能耗低、固化系统简单等特烯酸甲酯的酯交换法两种。本文提出用丙
点,而被广泛应用于诸多工业领域,倒如光涂、烯酸与氯化亚砜、三羟甲基丙烷的酰氯法制备
电子、印刷、包装、粘合剂、木器涂装和复合材料,并与直接酯化法、酯交换法作比较。
等,具有很强活力,产品市场年增长率约为实验
% ~%。双键含量高,固化快, 主要原料及规格
能大幅度提高涂膜机械性能、弹性模量、硬度及丙烯酸,二氯亚砜,化学纯或分析纯。三羟
固化膜耐溶剂性、耐磨性等,是目前广泛应用的甲基丙烷,进口分装。
多官能丙烯酸酯高活性稀释剂。步骤
合成方法主要有利用三羟甲基丙.. 制奋原理
一十十’
十一十

.. 操作步骤在四口圆底烧瓶上装有搅拌、回流冷凝器、
贵州科学院基盘资助项目。
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第期精细化工·
滴液漏斗和温度计。将二氯亚砜加到烧瓶中。道,直接酯化法、酯交换法即使在加有阻聚剂及
在滴被漏斗中数人丙烯酸,开始搅动并滴加丙严格操作条件下,收率均未超过% ,且产物
烯酸,滴完后缓慢加热,升温到,减压下排纯度%。但采用本文所述途径,收率均在
尽氯化氢与二氡化硫。向反应瓶中加人三羟甲% 以上,纯度均可达.% 以上。
基丙烷,排尽氯化氢,使反应完成。
表直接酯化法实验数据
依次用稀碱液和蒸馏水洗涤所得产物,并
用溶剂将产物从洗液中萃取出来,干燥并蒸除
有机溶剂,得到几乎无色的。
结果
纯度及物理常数
采用高效液相色谱仪测定产物纯度为
.% 。采用常规物理方法测定产物的物理
常数,相对密度由密度管自制测定, .
;文献值:.~ .。折光率由
按三羟甲基丙烷投料量计算
折光仪测定, : ;文献值
。折光率值测定结果符合一般规律,
表酰氯法实验数据
即温度升高一度,折光率值下降.× ~
.× 。
化学分析
用皂化法测定了全酯含量,为.%。用
溴化法测定了双键值,实测值为.× /
,与理论值相同。
讨论
. 制备途径对比
表酯交换法实验数据接三羟甲基雨烷投料董计算。
由所得结果可见,采用酰氯法是高效率制
备高纯度的好方法,
. 温度的影响
丙烯酸是一种比较活泼的有机单体,在受
热超过℃以上时,极