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存醍撵船国,
第期精细化工
.
. .
—,
. .
一.
糠酸和糠醇酯类香料的研究
/
. 圭鱼理阮
系统地合成了糠酸酯类化合物和糠醇酯类化台物,并通过、,证实了它们的结构。总结归
纳丁它们的香气特征。
呋喃类香料起步于分析技术进步的年有机酰氯为原料,用吡啶做罐化剂,合成了糠醇
代,发展于年代末,是一类颇为重要的新型的酯类化合物。上述合成路线均取得了良好效
香料到目前为止,世界各国已从各种植物中鉴果。
哺类香料余种获得美国食用香料和提取
物制造者协会国际组织欧洲理事会
㈤
‘和香料工业国际组织批准使用
的则有近百种,其中种是糠酸和糠醇的酯类
化合物。由于它们具有典型的香气特征,因此.
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可作为香味修饰剂和增香剂应用于食品、饮料、
化妆品等行业,是目前国内调香中急需的合成
香料品种。
州⋯
尽管国外已有种榛酸和糠醇的酯化物、
被批准使用,但迄今尚未发现有人对这两类化
十十
合物做过系统的合成和研究。为总结糠酸和糠
醇酯化物的香气规律发现有香味价值的化合
『广】坚厂【
物,我们选用香料工业合成酯化物时常用的有
\ \,、
机酸和醇,对这两类化合物做了比较系统的合
成和研究。,
.实验操作
一
、实验糠酸酯化物的合成
实验以糠醛为原料,用歧化反应制备了糠在装有回流冷凝管、分水器和温度计的
酸和糠醇用直接酯化法以糠酸和相应醇为三口烧瓶中加入糠酸.
原料,用硫酸罐化,.,苯沸石
酸酯类化合物;以糠醇和由相应有机酸制备的粒浓硫酸.~.随相应醇而变。回
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精缅化工年第卷
流反应左右,至分水器内不再有水分出,
束反应。取下,,各用对所台成的产品采用日本岛津一
苯洗提水相三次,合并有机相,用碳型红外光谱分析仪进行了分析。糠酸甲酯、糠酸
酸氢钠水溶液洗至呈微碱性,再用饱和食盐水乙酯、糠酸丙酯、糠酸丁酯、糠酸戊酯、糠酸己
洗至中性,~ 酯、糠酸辛酯、糠酸丙烯酯和糠酸苯乙酯的红外
。。
合物。丁酸糠酯
由于甲醇和乙醇的沸点均低于苯,所以,糠液膜,..,.
酸甲酯及乙酯的合成不宜用苯共沸除水这时. ,.,,,...
。. 。。
反应物配比为:镶酸.,甲醇乙醇戊酸糠酯
.,浓硫酸.。
处理方法同上。
产率及所测物理常数见表。
戊酰氯的制备液膜:....,
在装有回流冷凝管、搅拌器和温度计,,..,.,,
四口瓶中,加入正戊酸. ~ 。
和亚硫酰氯.,回流冷凝管上口——.~ . .
接氯化钙干燥管。搅拌,回流反应,然后改为, ~ ...—.~ .
蒸馏装置,~ .. . .,—.~ . ,
馏分,,产率,,—. ,。
. 辛酸糠酯
其它酰氯仿此制备,产物亦为无色透明液液膜:.,..
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