缩丙二醇二丙烯酸酯的合成研究.pdf.pdf

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。
. 精化工。年第。,卷
参考文献,
.,,
孙方震,石油化工.,
李存英,., —
姥振浑,..
—
赵运畦等,石油化工..
—

年月日收稿.
作者简介许胜先,男,年出生。年毕业于. 出
辽宁大学化学系,获理学硕士学位。现在辽阳石油化% ..
工高等专科学校从事物理化学教学和科研工作。在
化学快报英文版等杂志上发表论文篇。..
:, ,
, ,
: 缩丙究。

, 一
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卜
摘要选择醇、、带水荆、时间、温度和催化荆
等因素对反应的影响,得到了反应最佳条件,酯化产率达%。
关调塑亘三曼要塑、
缩醇二丙烯酸酯是近年开发出来的一种新流平性较缩乙二醇二丙烯酸酯优越,且具有粘
型光固化材料,可广泛用于印刷、电子、塑料、机度低、与漆用树脂相溶性好、光活性大、挥发度
械、医药、家具等行业。国外尤其是日本研小等特点。因此,研究其合成与应用具有重要
究较多,国内尚处于开发应用阶段。近几年,国的现实意义。
内有一些关于缩乙二醇二丙烯酸酯的合成与应我们利用聚醚生产的副产品混合一缩、二
用研究报道,但尚未见缩丙二醇二丙烯酸缩丙二醇下称缩丙二醇,选择醇、酸直接酯化
酯的合成与应用报道。法合成缩丙二醇二丙烯酸酯。探索了反应条件
缩丙二醇二丙烯酸酯有许多甲基支链,其对反应的影响,得到了合成缩丙二醇二丙烯酸
。朝南省蚕研究学者基垒项目。
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第期精细化工
酯的最佳条件,酯化产率达%,结果令人满表酯化正交崎实验结果
意。
实验
. 仪器和试剂
型循环水式多用真空泵; 液
相色谱仪日本岛津。缩丙二醇为工业品,其
中含一缩丙二醇.% ,二缩丙二醇.% ;
丙烯酸,含量为%;其余试剂均为化学纯。
. 实验操作
在装有回流冷凝管、分水器、搅拌器的
四日烧瓶中,、.
.丙二酸、.缩丙二醇、
带水剂苯、.浓硫酸,搅拌,升温沸
腾反应,冷至室温。用% 氢氧化钠溶液中
和至后,再用蒸馏水洗涤次。分离出
有机层,干燥过滤,
压蒸馏除带水剂,得橙黄透明液产品.,酯姓
化产率达.% 。由表可以看出,在各因素、水平的变化范
. 产品质量分析围内,各因素影响的顺序为:醇酸摩尔比带水
酯含量测定:色谱条件为检测器,流剂时间硫酸用量,这说明反应的配比对反
动相/ /,流速为应的酯化产率影响最大,其次是带水剂种类。
,磷酸调~。酯含量测定卫为带水剂虽然以甲苯产率最高,但由于反应温度
.% 。高℃,使制得的产品颜色较深,且后处理
实验结果与讨论Ⅲ操作困难,故宜选择苯作带水剂,其优点是反应
优化合成条件的选择温度低,能耗少,产品外观颜色浅,且产率与用
采用‘正交表安排实验,寻找影Ⅲ响瑚酯掘甲苯作带水剂相差不大。
化产率的主要因素,各因素与水平如表所示。. 配比对产率的影响
所得实验结果列于表。在实验操作条件下,改变丙烯酸与缩醇配
比,,所得实验结
表酯化正交‘实验安捧果如表。
表反应配比对产率的影响
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精细化工年