甲醛释放量测定.doc

甲醛释放量萃取操作
一、关上萃取管底部的活塞,加人IL蒸馏水,同时加入100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒600mL甲苯于圆底烧瓶中,并加人105一110g的试件,(M0)。安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或“活塞油脂”。打开冷却水,然后进行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第二滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流2h。在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度,这样,一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度,使冷凝下来的带有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶人水中。因甲苯比重小于1,浮在水面之上,并通过萃取管的小虹吸管返回到烧瓶中。液一固萃取过程持续2h。
二、在整个加热萃取过程中,应有专人看管,以免发生意外事故。
三、在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中起到了洗涤仪器上半部的作用。
四、萃取管的水面不能超过最高水位线,以免吸收甲醛的水溶液通过小虹吸管进人烧瓶。为了防止上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分至2000mL容量瓶,再向锥形瓶加人200ml蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。
五、开启萃取管底部的活塞,将甲醛吸收液全部转至2000mL容量瓶中,再加人两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中。合并转移到2000mL容量瓶中。
六、将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混人,可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量。在萃取过程中若有漏气或停电间断,此项试验须重做。
七、试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理。
甲醛含量的定量操作
碘量法
mL容量瓶中,准确吸取10 mL萃取液V:于50 mL碘价瓶中,从滴定管中精确加入。01 mol/L碘标准溶液50mL,立即倒人