化验室色谱系统数据积分处理管理规程.doc

芈目的:制定化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱软件正确的积分方法,确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。羈范围:适用于化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱的所有积分。螅责任人:QC、QA艿内容:。***自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。膄手动积分是指采用手动积分工具进行积分。(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elutionprofile)。(baseline)——经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。—基线上峰的起点至终点的距离。(peakheight,h)—峰的最高点至峰底的距离。(peakwidth,W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=(peakwidthathalf-height,Wh/2)—峰高一半处的峰宽。(peakarea,A)—峰与峰底所包围的面积。(retentiontime,tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。(theoreticalplatenumber,N)——用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。(resolution,R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R≥。(tailingfactor,T)——T=,用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。(slope)——又叫峰检测灵敏度、阈值,它是用来认识峰的参数。::采用内标与外标计算时,对照与供试品的阈值(斜率)与峰宽必须保持一致。:同一序列或同时(非同一序列连续进样)采集的色谱图谱属于同一检测项目的使用相同的积分事件进行处理;同一序列或同时(非同一序列连续进样)采集的色谱图属于不同检测项目的可以按照项目使用相同积分事件进行处理,如结合雌激素含量与游离甾体。:色谱系统软件采用既定的积分事件积分不正确时,需要采用手动积分工具方式处理色谱图谱,即手动积分,或个别图谱增加使用了积分事件部分功能,需