高锰酸钾标准溶液的配制和标定.ppt

任务七高锰酸钾标准溶液的配制和标定实验目的1、掌握KMnO4标准溶液的配制方法和保存条件;2、掌握用Na2C2O4作为基准试剂标定KMnO4溶液的原理和方法;实验原理1、溶液配制用水要煮沸,配好溶液要保存在棕色瓶中。市售的KMnO4常含杂质KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2·nH2OKMnO4易在光线作用下生成MnO2·nH2OMnO2·nH2O能促进KMnO4的分解因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天,待KMnO4把还原性杂质充分氧化后,过滤除去杂质,保存于棕色甁中,标定其准确浓度。2、Na2C2O4是标定KMnO4溶液浓度的基准物质5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入,如过快,部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差:4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2 在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用,结果使反应速率逐渐加快。因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。滴定时应注意以下几点:实验仪器与试剂试剂:高锰酸钾(AR);草酸钠(基准试剂);3mol/L硫酸溶液仪器:两用滴定管、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗、常用玻璃仪器。实验步骤1、KMnO4溶液的配制方法一:称取高锰酸钾(M=158),,冷却后倒入洁净的棕色试剂瓶中,在暗处静止数天(至少2-3天),然后将上层清液用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤,残余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。或溶液煮沸后在水浴上保持1小时,冷却过滤,可立即标定。2、~,分别置于250mL锥形甁中,各加入40mL蒸馏水和10mL3mol·L-1H2SO4使其溶解,水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出(约75~80℃)。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时,速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后,反应速率加快,滴定速度也就可适当加快,但也决不可使KMnO4溶液连续流下。近终点时,应减慢滴定速度同时充分摇匀。最后滴加半滴KMnO4溶液,在摇匀后30s内仍保持微红色不褪,表明己达到终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度。