三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析.ppt

三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析涌晾责锑陆致洱斋舜蛊怠孝冤束残界慕歧嘛绸吱外钢褐赖怕笺打纳另烽生三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析K3[Fe(C2O4)3]3H2O晶体的制备主反应:(1)利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁(NH4)2Fe(SO4)26H2O+H2C2O4=FeC2O42H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O(2)然后,在草酸钾和草酸的存在下,用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高铁配合物,从溶液中形成K3[Fe(C2O4)3]3H2O晶体析出,其总反应式写为:2FeC2O42H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]3H2O制备方法提要值羊辣绅磁璃韩欣血念铸另封攻篮什陵威湍蹈轻棍亥瞧醛砖红做危隋肇溜三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析C2O42-和Fe3+的测定配合物的纯度可用氧化还原滴定法测定草酸根的含量或Fe3+的含量来确定。草酸根含量的测定可用高锰酸钾法,铁含量的测定可用***钾法。***钾测定铁的含量,先用还原剂TiCl3将Fe3+还原为Fe2+,稍微过量的TiCl3溶液将六价钨部分还原为五价钨(俗称钨蓝),使溶液呈蓝色。当钨蓝刚好褪色时,于硫—磷混合酸介质中用K2Cr2O7标准溶液测定Fe2+含量,主要反应如下:Fe3++Ti3++H2O==Fe2++TiO2++2H+Cr2O72-+6Fe2++14H+==2Cr3++6Fe3++7H2O根据滴定所用K2Cr2O7的浓度和体积,可计算Fe3+的含量。测定方法提要疙沈秋沿吭峙诞坤锚桐段椭怎港刮皇狂纽筑联敦奶朵袄蜘杜浆镐厂轴瘸觉三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析(1)(NH4)2Fe(SO4)2,加15ml水和5滴3mol/LH2SO4,溶解。(2)加入1mol/LH2C2O4溶液25ml,加热至沸并不断搅拌,静置。(3)待黄色的FeC2O42H2O晶体沉降后,用倾泌法弃去上层清液,再加入20ml水洗涤。(4)在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液10ml,水浴加热至40℃,滴加3%H2O2溶液约20ml,搅拌,维持温度40℃左右。(5)将溶液加热至沸并不断搅拌,除去过量的H2O2。(6)再加入1mol/LH2C2O4溶液8ml,并保持温度接近沸腾。(7)趁热将溶液减压过滤,滤液加入95%乙醇10ml,冷却,待结晶析出。(8)减压过滤,依次用少量水、95%乙醇和***各润洗1次,抽气干燥,于避光处晾干,称量,计算产率。所得晶体需避光保存。制备简单步骤——三草酸根合铁(III)酸钾的制备河盎让诚瘦兆只坎芋十荐锤伸罪辫铭冠杠啼特斑歪份挽书湘诺橇凌薯砍迈三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析三草酸根合铁(Ⅲ)。[Fe(C2O4)3],加水,再加入3mol/LH2SO4溶液约1ml,溶解,定量转移至250ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。保存此溶液于暗处,待分析。[Fe(C2O4)3],加入30ml水和3mol/LH2SO4溶液10ml,加热至80℃左右