4，5-二（氯甲基）-3-羟基-2-甲基吡啶的合成.pdf.pdf

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第卷第期左工.
年月.
,一二氯甲基一一羟基一一甲基吡啶的合成
程振国
天津药业集团有限公司,天津
摘要研究了合成,二氯甲基一一羟基一一甲基吡啶时各种因素对产率的影响,发现氯化反应采用催化剂很关键,
并确定了最佳工艺条件。
关键词】,一二氯甲基一一羟基一一甲基吡啶;盐酸吡硫醇;合成;工艺条件
中图分类号. 文献标识码文章编号———
。一二氯甲基羟基一一甲基吡啶是合成℃,开始滴氯亚砜,滴加完毕,继续反
盐酸吡硫醇的重要中间体,盐酸吡硫醇能促进脑内应,升温至℃,继续滴氯亚砜,滴加
葡萄糖及氨基酸的代谢,调整脑血流量,改善全身同完毕后,恒温反应,冷却至室温,滴加%的盐
化作用。主要用于治疗脑震荡综合症、脑外伤后遗症、酸,搅拌,抽滤,二氯甲烷洗涤,真空干燥
脑炎、脑膜炎后遗症、脑动脉硬化症及老年痴呆性精得松散白色粉末,称重测定其熔点。
神病等,亦可用于眩晕胀痛、情绪急躁失眠、记忆力衰结果与讨论
退等症状,国内已临床应用多年,由于对上述疾病有. 不同催化剂对氯化的影响表
良好的疗效,副作用小,具有广泛的应用前景。表不同催化剂对氯化的影响
实验部分
. 实验原理
用二氯亚砜作氯化试剂,将中的两个羟基用
氯取代,生成,一二氯甲基一一羟基一一甲基吡
啶,反应式: 由表可以看出,用复配催化剂时,收率最高。
. 催化剂用量对收率的影响
在其他条件不变的情况下,复配的催化剂的加入
量不同,对产物的产率有很大的影响,减少催化剂的
用量,会降低产品收率,结果见表。
表催化剂用量对合成反应的影响
该反应为放热反应,由于合成反应过程中二氯亚
砜的加入量较大,在合成反应完成后,应在室温下加由表可以看出随着催化剂的用量的增加,产物
入%的盐酸使其分解。的收率增加,但增加到一定程度,其增加幅度明显减
. 实验步骤慢。最佳配比为催化剂:.:。
在装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗. 二氯亚砜用量对产物的影响
的四口烧瓶中,加入、一定量的催化在其他条件不变的情况下,二氯亚砜的加入量不
剂,将一定量二氯亚砜加入叵压滴液漏斗中,升温至同,对产物的产率有~定影响,如表所示。
收稿日期
作者简介】程振国一,男,工程师,从事生产技术管理
工作。
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第期程振国:,一二氯甲基羟基一一甲基吡啶的合成·
表二氯亚砜用量对合成反应的影响由表可以看出当反应温度为℃时收
率最高。
结论
合成,一二氯甲基一一羟基一一甲基吡啶的
最适宜工艺条件:催化剂为复配催化剂;催化
由表可以看出当二氯亚砜用量为时收剂用量为催化剂:.:;二氯亚砜用量为
率最