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亚磷酸三苯酯扩链制备高分子量聚乳酸高分子材料科学与工程谢吉星,杨荣杰牡篊·和近年来由乳酸直接缩聚法合成高分子量聚Ajioka[IJ法已经可以制得分子量高于万的聚乳酸。然而由于副反应的存在,通过熔融缩聚法很难得到高分子量聚乳酸。通过扩链剂对低分子量预聚物进行扩链是提高分子量的有效方法,在L2'3JL4j合物对预聚物结构要求较高,一般要在乳酸预聚阶段加入共聚单体;并且当掭加量较多时容易形成交联产物。本文拟采用亚磷酸三苯酯(TPPi)L为预聚物进行扩链反应来达到制备高分子量聚乳酸的目的,研究反应条件对产物分子量的影响并对扩链产物的结构进行表征。TPPiPET以增加产物黏度,,而其在中扩链作用尚无文献报道。主要原料蝗樗:%水溶液,光学纯%,安徽丰原公司;氯化亚锡:分析(TSn)(TPPi)乳酸预聚物的制备及扩链反应樗嶂糜三颈瓶中,减压条件下,在嫱阉从h色乳酸齐聚物。将乳酸齐聚物糜三颈瓶中,加入腡,机械搅拌,抽真空至kPa16012h(PLL)85将樗嵩ぞ畚镏糜三颈瓶170空度为kPa一定量的,反应一定时间后停止。将缩聚产物及扩链产物溶于氯仿后在大量甲醇中沉淀,以除去未反应单体及扩链剂,称量计算产率。分子量的测定:以四氢呋喃为溶剂,溶1gdL(3001)的乌氏黏度计测定聚合物的特性黏度礭,并由公式:】.×年翽万的高分子量蚚口靠芍な灯浞肿咏峁乖诶┝辞昂蠡疽恢隆结果显示扩链TGAl100分析表征径为241Jan2008本├砉ご笱Р牧峡蒲в牍こ萄г海本﹍摘要:以蝗樗嵛T希ü廴谒蹙鄯ㄖ票噶朔肿恿拷系偷木跧,乳酸,采用亚磷酸三笨酯(TpPi)TPPi186关键词:聚乳酸;熔融缩聚;扩链;难磷酸三苯酯中围分类号:A文章编号:一,—131(2004DFBAfKl09)联系人:杨荣杰,主受从事高分子及功镌树料的制备与表征的研究,:.;修订日期:..
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Hrd+p拧唬遜,一Hooc+r-(o-O)+一~。一灰皇畂。乓。,()(1j4)5J5Pi‰鹤?717[7]舜殴舱:采用核磁共振谱仪,H芗粒琓为内标,溶液浓度为旋光度赸:以氯仿为溶剂,在温度25WZZ1589(DSC)TA上进行,升温速率℃/。鱄。/。ゼ扑悖鱄。ノ>廴樗%:以美国公SDrQ60010℃/F魉2TPPiPUATPPi(PET)等高分子材料的加工过程中被应用广泛,而其PET热搜芯苛薚訮的增粘过程,TPPiPETPET参与反应,扩链产物的结构基本不变,只是产物PLLAPET似,端基结构基本相同,因此可认为,与的扩链反应符合上述机理。用量的影响:在熔融缩聚产物PILA)TPPiTab1TPPi2后的分子量变化情况。在未添加时,产PLLA-T0聚规律。在添加后,产物黏度增大,分子量迅速增加,只是不同的添加量时增加程度不同。这证实对于是一种非常有效的扩链剂。由数据可知,的添加量存在一5[]03360747609186充分,分子量增加较小。与其它扩链剂不同,当的添加量为%时,扩链产物仍能完全溶解在四氢呋喃和氯仿中,没有交联产物生成。.从κ奔涞挠跋欤涸谒蹙鄄颬中加入后,分子量的增加并不是瞬间完成的,而是随时间的增加而缓慢增长的。为不同添加量时分子量随反应时间的变化曲线,可更清晰地显示的扩链作用。未添加时,反应为普通缩聚反应,分子量增加缓慢