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第卷第期硅酸盐通报. .
年月,
单分散纳米二氧化硅的制备与表征
符远翔,孙艳辉,葛杏心
华南师范大学化学与环境学院,广州
摘要:。合成了大小约为~的单分散纳米二氧化硅微球,并且探讨了温度、氨水浓
度以及浓度等因素对合成二氧化硅的影响。利用、、、等手段对样品进行了表征。结果表
明:水解温度的升高加速二氧化硅颗粒在溶液中的熟化引起团聚;氨水浓度的增加使得成核速度增加,水解速度加
剧,二氧化硅的粒径增大,团聚程度也增大。的量的增加也导致二氧化硅粒径稍有增加,团聚程度加深。
关键词:单分散;纳米;溶胶凝胶法
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:

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引言
是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。纳米:由于颗粒尺寸的微细化,比表面积急剧增加,
使得纳米粒子具有许多独特的性能和广泛的应用前景,如特殊光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现
象,高温下仍具有高强、高韧、稳定性好等奇异特性¨。另外,二氧化硅因其光学透明性、化学惰性、生物兼
容性等,在现代新材料、组合纳米材料中担当重要角色。许多科研工作者用单分散微球作核或壳。
制备出了很多性能优良的新材料。因此单分散纳米微球的合成及其颗粒的大小控制
, 在实际研究中显
得越来越重要
作者简介:符远翔。,男,硕士研究生
, 主要从事稀土纳米材料发光的研究
通讯作者:孙艳辉,:
.
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制备纳米:微球的方法已有很多报道“,自从等提出了一种在醇介质中氨水解正硅酸乙酯
来合成单分散二氧化硅的方法以来,单分散二氧化硅已成为研究最多的单分散体系之一。这不仅是
因为这一方法所得的颗粒单分散性好,尺寸可控,而且由于二氧化硅表面的硅羟基非常适合作为改性的桥
梁,使其功能化。不断发展的改性技术为其日益扩展的应用领域提供了新的机会。
本文采用溶胶凝胶法,在控制,氨水的浓度以及反应温度的情况下,合成了粒径为—范

围的单分散性纳米颗粒,并用、、、等手段对其进行表征。
实验部分

. 原料与试剂一
正硅酸四乙酯,,分析纯,:含量不低于% ,天津福晨化学试剂厂;无水一
乙醇,:,分析纯,天津大茂化学试剂厂;氨水,:,含量为—% ,天津大茂化学试剂厂,
去离子水:用纯水装置制取。
. 表征方法
:,用靶在值为—。的范围内
以/的速度测定。,以纯的为底样
测试,在波数范围为—测定。颗粒的形貌和大小用,扫描电镜和日立一
透射电镜测定,测试时样品溶解在无水乙醇中再超声进行电镜观察。№一洲
. 二氧化硅纳米粒子的合成
在三口烧瓶上安装搅拌器、回流冷凝管、温度计,先加入无水乙醇,氨水搅拌以上,使溶液
混合均匀,最后加入,在指定水解温度下水浴反应。经高速离心分离出:小球,然后用无水乙醇
反复离心洗涤,直至溶液为中性,干燥得到:粉末。本文探讨水解温度、氨水用量、的用量等因素对一一洲
合成