高锰酸钾的制备及纯度分析.doc

。。。。,是一种黑紫色的晶体,可溶于水形成深紫红色的溶液,微溶于甲醇、***和硫酸;遇乙醇、过氧化氢则分解;加热至240℃以上放出氧气;在酸性介质中常用作强氧化剂。本实验用下述工艺制备高锰酸钾。二氧化锰在***酸钾这一强氧化剂存在的条件下与氢氧化钾共熔,制备锰酸钾(绿色)MnO2+KOH+KClO3=KCl+K2MnO4+3H2O把锰酸钾熔融物溶于水,加入醋酸,边加边搅拌,使锰酸钾歧化,得到高锰酸钾溶液。3K2MnO4+4HAc=2KMnO4+MnO2+4KAc+2H2O将得到的高锰酸钾溶液蒸发浓缩(温度控制在80℃)、结晶、得到高锰酸钾晶体。在酸性条件下,用已知浓度的标准草酸溶液滴定制得的产品,计算产品的纯度。2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+MnSO4+10CO2+8H2O根据下面的公式,计算产物高锰酸钾的纯度。在酸性条件下,用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:MnO4-+C2O42-+16H+=Mn2++10CO2+:FA2004N电子天平、SHB-ⅢT循环水式多用真空泵、202-2型干燥箱、托盘天平、铁坩埚、酒精灯、坩埚钳、泥三角、石棉网、铁棒、玻璃棒、烧杯、抽滤瓶、玻璃砂芯漏斗、酸式滴定管(50mL)、锥形瓶、蒸发皿。试剂:氢氧化钾、二氧化锰、***酸钾、草酸、醋酸、硫酸。:KCIO3()KOH(40%,10mL)MnO2()搅拌混合-烘干-熔融-干涸-搅碎K2MnO4(熔融物)冷却-H2O(30mL)-微热溶解-减压过滤(趁热)K2MnO4(溶液)HAc(6mol/L)KMnO4+MnO2加热-蒸发-浓缩-冷却-抽滤KMnO4(s)(一)***酸钾和10mL40﹪,用铁棒搅拌均匀后,缓慢烘干,逐渐升温至混合物熔融。慢慢的反应物会干涸,当其干涸后,继续加热5分钟,此时应注意翻动混合物,尽量将熔融物搅碎。此时便可得到墨绿色的锰酸钾熔融物。(此阶段实验应特别注意安全,勿使化合物蹦出。)将制得的熔融物静置,自然冷却。待熔融物冷却之后,将其用铁棒搅碎,,用酒精灯小火慢慢加热(微热),搅拌直到熔融物全部溶解为止。趁热减压过滤此溶液(所用漏斗为玻璃砂芯漏斗),便可得到锰酸钾的溶液。(二)高锰酸钾的制备 将锰酸钾溶液中移入烧杯中,缓慢的加入6mol/L的醋酸,边加边用玻璃棒搅拌。同时用玻璃棒蘸取少量的溶液,涂在滤纸上,观察滤纸上溶液颜色的变化,如果滤纸上只有紫红色而没有墨绿色,即可认为锰酸钾已经歧化完全,否则锰酸钾没有歧化完全,还需要继续滴加醋酸,,而且pH值大约等于9。静置片刻抽滤,得到高锰酸钾溶液。将高锰酸钾溶液转移至蒸发皿中,加热,蒸发浓缩(温度控制在80oC,防止高锰酸钾分解)。直到溶液表面有高锰酸钾晶膜形成时停止加热,静置使其自然冷却结晶。然后将其抽滤,在抽滤的过程中尽可能的把高