(十二)高锰酸钾的制备及纯度测定A4.doc

实验二十二高锰酸钾的制备及纯度测定【目的要求】1、了解高锰酸钾制备的方法和基本原理;2、学****碱融法操作以及学会在过滤中使用石棉纤维和玻砂漏斗;3、实验和了解锰的各种价态化合物的性质以及他们相互转化的条件;4、测定高锰酸钾的纯度并掌握氧化还原滴定。【实验原理】1、制备原理:在酒精喷灯加热下,向熔融的KClO3和KOH混合物中分若干次加入MnO2,待反应物干涸时得到K2MnO4,将固体产物转入小烧杯中,通入CO2使之歧化,过滤得到KMnO4溶液,蒸发浓缩结晶即可得产物。2、滴定原理:第一步进行模拟实验,估算消耗25mLKMnO4溶液时需要的草酸晶体的质量,第二步进行氧化还原滴定操作。注意,滴入第一滴KMnO4溶液时,需等待一段时间,产生的Mn2+起催化作用,使后续反应快速进行。【实验步骤】一、KMnO4的制备。1、,。用自有钳将铁坩埚夹紧,小火加热直至坩埚内固体全部熔化。2、待固体熔化后,分三次快速向坩埚中加入等分了的MnO2固体,并用铁棒不停搅拌,直至熔融体干涸后停止加热。将坩埚放在石棉网上静置冷却。3、产物冷却后,将其转移入200mL烧杯中,留在坩埚中的残留部分以每次10mL蒸馏水加热浸取,直至完全转移出。浸出液合并,使得总体积不超过90mL。加热烧杯并搅拌,使熔融体完全溶解。4、用铺有石棉纤维的布氏漏斗抽滤,除去MnO2,滤液倒入蒸发皿中,在水浴上蒸发浓缩至溶液表面析出KMnO4晶膜为止。5、溶液静置片刻,令其结晶。用玻砂漏斗把KMnO4晶体抽干,产品放在已经测得净重m0表面皿上干燥备用。二、KMnO4纯度的测定。1、称量上次实验制得的KMnO4与表面皿总重m1。计算产量。然后将KMnO4晶体转移到称量瓶中。2、~,放入小烧杯中,加水溶解后转移到200mL容量瓶中,摇匀定容。3、模拟实验:~,加入25mL硫酸溶液溶解,加热至75~80℃。用已配制好的KMnO4溶液滴定至浅粉红色,消耗溶液体积V1。由此估算出消耗约25mLKMnO4溶液时所需的质量m’。4、在三个锥形瓶中准确称量约mg的草酸晶体,加入25mL硫酸溶液溶解,加热至75~80℃。,用KMnO4溶液滴定至浅粉红色。平行滴定三份,要求精密度合格。【数据记录与结果处理】1、KMnO4产