以阳离子交换树脂为催化剂丙烯酸和异丁醇的酯化反应研究.pdf.pdf

第2期研究简报俨l研究简报l。以阳离子交换树脂为催化剂丙烯酸和异丁醇的醇化反应研究I贾绍义·李锡源王恩祥(天津大学化工系)摘要fj}以阳离子交换树脂为催化剂,对雨烯酸与异丁醇的酯化反应进行了研究。在釜式反应器内,考察了醢醇摩尔比、树脂用量对酯化反应的影响,对硫酸和树脂两种不同催化制的性能进行7比较,并对树脂的催化稳定性进行7考察。结果表明;在醯醇摩尔此为1:、树脂含量20%(wt)反应温度105℃、,丙烯酸的转化率可达97呖以上}经600h寿命实验,阳离子交挟树脂的催化性能是稳定的。关键词互垦树脂谚季'磅前言丙烯酸异丁酯是一种新开发的丙烯酸类产品,其在耐水、耐碱等性能方面超过丙烯酸正丁酯,已在塑料、涂料、纺织、印染及皮革化工等工业部门得到应用。工业上生产丙烯酸异丁酯是以丙烯酸和异丁醇为原料,用硫酸作催化剂直接酯化合成而得,反应方程式为CH2:CHCOOH÷(CH3)2CHCH2OHH2SO4i=CH:一CHCOOCH2CH(CH3)2+HO目前,工业上多数酯化反应都以硫酸作催化剂,其优点是反应速度快,但带来诸多的缺点是设备腐蚀严重、副反应多、反应物要经过中和与水洗等后处理过程、反应后的废液污染环境。因此,近年来,许多人进行了固体酸催化剂的酯化反应研究【】,阳离子交换扮脂就是其中一种。般来说,以阳离子交换树脂作催化剂与使用硫酸相比,具有如下几方面的优点:(1)催化剂和反应物容易分离,反应完成后产物不必碱中和、水洗。(2)腐蚀性小,可延长设备使用寿命。(8)选择性高,无副反应。(4)无废液排放,不污染环境。用阳离子交换树脂作催化剂的酯化反应前人已进行过一些研究工作【r,但对以丙烯酸与异丁醇为原料生成丙烯酸异丁酯的酯化反应,尚未见报道。为此,本文将叙述·通讯处I天津市七里台天津大学化工系(邮编300072)维普资讯业与工程第十卷该项研究工作的简要内容及取得的满意结果。l实验11原料丙烯酸:工业品,北京东方化工厂提供。异丁醇一工业品,北京东方化工厂提供。对苯二酚:分析纯,天津试剂厂出品。硐离子交换树脂:DO0]型,南开大学化工厂出品。硫酸:分析纯,天津振兴化工厂出品。,反应器为or0~mL翦四口瓶瓶上装有电搅拌器、冷凝器、分层器温度计及取样器,栗用电热套加热,反应装置如图1所示。,酸化后用承‘洗=’?攻。洗至近中性,再经恒温烘箱烘干后使用。虫验时,先将一定量的树脂(或硫酸)加入反应釜,按预定的酸醇摩尔比加料,为防止丙烯酸及丙烯酸异丁酯的聚台,加入少量对苯二酚作为阻聚剂,。在常压下,丙烯酸与异丁酯的酯化反应温度约为13O℃,但由于树脂不耐高温,不允许超过n0℃,因此不得不采用减压操作,系统压力维持在s6kPa左右,这样可使反应温度控制在105~1l0℃。。轻相(酯相)返回釜内,重相.(水相)不断取出,使反应向着生成酷舶方向进行。按一定的反应时间取样,并用气相色谱进行分析,计算丙烯酸的转化率,对同’批树脂反复使用,以便考察树脂的使用寿命。,但为了比鞍,对