高锰酸钾标准溶液的配制和标定.docx

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、。 Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量 MnO2和其他杂质,如硫酸盐、***化物及***盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4MnO2+3O2↑+4OH-见光是分解更快。因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2H2O、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。三、(.),(.),(3mol/L)。四、实验仪器仪器备注台秤公用分析天平公用小烧杯1个大烧杯(1000mL)1个酒精灯1个棕色细口瓶1个微孔玻璃漏斗1个称量瓶1个锥形瓶3个量筒1个酸式滴定管1支五、 4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约 1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。 KMnO4溶液准确称取 ~ Na2C2O4三份,分别置于 250mL的锥形瓶中,加约 30mL水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到 70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了 Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,%以内。六、,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置 2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。, KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过 85℃则有部分 H2C2O4分解,反应式如下:H2C2O4=CO2↑+CO↑+,约为1mol·L-1滴定终了时,·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。,反应很慢,在第一滴 KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的 Mn2+后,可以适当加快