实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的:1巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2掌握制备绝对无水乙醇的方法3熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理:%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(Ca(OH)2),以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇(%)用直接蒸馏法收集。若要制得绝对无水乙醇(纯度>%),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。三、仪器与试剂试剂:95%乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器:回流装置一套四、%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤,放干燥器中干燥。,加入钠片,继续放置直至没有气泡冒出为止。,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发,引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h。,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。五、,让干燥剂充分吸收多余的水分。,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。,要移去热源,防止暴沸;因引发过程中放出大量的热。,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,在收集馏分。,使之不要超过80oC。,防止带入水分。
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