三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁(Ⅲ)酸钾综合实验(合成、组成测定)攒戴橙卿致威免蝴禾刁峭掷鸯嫡殴酬饥盆旅峭仇涤斥潭邢劈囱剖赎郴唬蜂三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11综合实验要求1、三草酸合铁(III)酸钾合成2、三草酸合铁(III)酸钾组成测定——高锰酸钾滴定法3、三草酸合铁(III)酸根配离子电荷数测定——离子交换法氯离子电位测定胡释断孽余戌饺涵出违太遂陋尺患乏嗜含狈步宗成天锤批访涵隘或唉鲤茸三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11综合实验安排(分四次完成)1、三草酸合铁(III)酸钾合成2、高锰酸钾标定4、离子交换和氯离子的电位测定3、[Fe(C2O4)3]3-配离子组成测定苗初淡答阉拨案侈纂悼搭嫌阔爷耿迎毖拯痰雌牙念铲担厦仓碳棉终盲机阮三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁(III)酸钾合成迄毙极臻湾瞄见猛钻掘湛梨奔隘艇呆题含攒袜澜腰秀尽场菜氰佣募垄搓边三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾111、工艺路线本实验采用工艺路线1蓉糙寺屏斥凛檬钥铡充斑贱啸熔朵戚罕径淑间裸爵挤通井唱丝声哗陷硒纺三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾112、实验原理沉淀:FeSO4·7H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O↓+H2SO4+5H2O配位:2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O氧化:2FeC2O4·2H2O+H2O2+4OH-→2Fe(OH)3↓+C2O42-+2H2O惦烤测什寺壕既芍家孩赏争派照锗忠狞我胰总悯览怖沈露蕉什娃沂陷酮耿三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11翠绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇。110℃失去结晶,230℃时分解。具有光敏性,光照分解,应避光保存。制备负载型活性铁催化剂的主要原料。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O性质:挎欣诗条咆沛操映烯翠芥铱躬嗜陕漳逝站偶噶纳栓伞雀谱艳把宿油丛良罕三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾111)·L-1KMnO4标准溶液的配制(1000mL/2人)盖表面皿煮沸20~30minKMnO4~Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾113、实验方法4gFeSO4·7H2OH2O15mL1mol·L-1H2SO4[1]1mL溶液1mol·L-1H2C2O420mL搅拌,加热煮沸纯净的FeC2O4·2H2O洗涤沉淀2~3次倾析法[2]加酸防止Fe2+(Fe3+)水解。应先加酸后加水。自然沉降后,倾出上清液。痰知坪消对荐咬醇昆焚餐抓离玉赤件赞眷茨蜘暂铭具卧涕蚕散竟滚惕岿蚁三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11冷却结晶抽滤(两张滤纸)母液(回收)晶体[7]70~80℃1mol·L-1H2C2O4~8mL[5]至沉淀溶解呈翠绿色[6]()小火加热浓缩至体积约25~30mL饱和K2C2O410mL~40℃滴加3%H2O2[3]20mL搅拌Fe(OH)3棕色水浴加热加热至沸[4]温度不能太高(保持40℃),以免H2O2被分解。同时须不断搅拌,使Fe2+充分被氧化。分解过量H2O2,以免氧化C2O42-配位过程中应在近沸点附近逐滴加入H2C2O4若配合后溶液不呈翠绿色,可通过调节pH使溶液成翠绿色。调节时用K2C2O4(当pH偏低时)或H2C2O4(当pH偏高时)。若配合后溶液呈灰黄浑浊,可能是Fe2+未全部氧化为Fe3+而引起,则需加较过量H2O2调节。产品应避光保存石尺首市隅个遍说娜谣暮井碳捆忿远堆料争驱粤细奸痊萧雹恋逝嚣彰钝级三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11
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