简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷.doc

简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意! 在工业生产中,钛白粉是白色颜料之王,具有其它白色颜料无法比拟的耐酸碱性、白色度、高光泽度及耐候性,广泛应用于涂料、造纸、陶瓷、食品和医药等工业。钛白粉中磷元素的含量对钛白粉各项质量指标影响都很大。因此需建立相应的方法对钛白粉中磷元素进行测定。日常检验中,磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。磷钼蓝分光光度法灵敏度高,操作简单,便于广泛普及。钛含量较高试样的前处理方法有过氧化钠熔融酸化法(YS/—1995钛精矿(岩矿)磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法)、***-氢***酸分解法(GB/—2009钛铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法)等。因钛白粉中二氧化钛的质量分数在90%以上,在对其进行分解时钛易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒从而影响后续光度法的测定。本文采用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融试样后再用酸分解试样,然后用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根存在于溶液中,加入过量氢氧化钠使其与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,实现了钛与磷的分离,建立了铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷的分析方法。 1实验部分主要仪器与试剂 UV330紫外可见分光光度计(美国热电TJA)。硫酸(1+1);硫酸(1+4);硫酸(6+94);无水碳酸钠-硼酸混合熔剂:将无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混匀,烘干,备用;高锰酸钾溶液:20g/L;亚***钠溶液:20g/L;***铋溶液:10mg/mL,称取***铋(Bi(NO3)3·5H2O),溶解在1000mL硫酸(1+6)中;磷显色液:称取40g酒石酸钾钠和50g四水合钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于水中,稀释至1000mL;抗坏血酸溶液:20g/L,用时现配;二氧化钛标准储备溶液:/mL,称取光谱纯二氧化钛置于放有3g混合熔剂(无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混合而成)的铂金坩埚中,用玻璃棒搅匀,再覆盖约2g混合熔剂,置于马弗炉中,于1000℃保温30min,取出冷却,放入盛有100mL硫酸(1+1)的烧杯中,加热浸取,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀;二氧化钛标准溶液:μg/mL,移取二氧化钛标准储备溶液于500mL容量瓶中,以硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀;磷标准储备溶液:μg/mL,称预先于105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂,置于400mL水中,用水溶解,加入2mL硫酸(1+4),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;磷标准溶液1:μg/mL,移取磷标准储备溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;磷标准溶液2:μg/mL,移取磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;硫酸铁铵标准溶液:/L,称取硫酸铁铵置于500mL烧杯中,加入30mL硫酸(1+1),溶解完全后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;氢氧化钠溶液:200g/L。方法原理采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫