体外培育牛黄中胆酸、去氧胆酸含量检验方法验证方案(DOC).doc

文件目录一、  概述  2二、  目的  3三、  范围  3四、  职责  3五、  验证内容  3六、  验证实施  8七、验证进度安排  7八、偏差处理及报告汇总  7九、验证结果评定与结论  7十、附件  7你的签名表明你已清楚了解本文件及附件内容,充分理解并认可本文件的所有条款。 部门签名日期起草人中心化验室  审核人中心化验室  审核人技质部  QA审阅技质部  批准人生产管理负责人  批准人质量管理负责人      本文件根据需要应分发于以下部门:技质部□生产部□办公室□调度室□制剂车间□原料药车间□机修车间□中心化验室□仓储档案室 一、概述2015版中国药典收录的体外培育牛黄中胆酸、去氧胆酸含量检测使用的是薄层色谱法,此方法因其精密度不能满足要求且方法落后,无法满足检测要求,故变更为高效液相色谱法进行检测。二、目的建立体外培育牛黄中胆酸、去氧胆酸含量的高效液相色谱法检测的方法验证三、范围中心化验室四、职责1、、协调及总结工作;;;;;;2、;3、,并对批准后的验证方案组织实施;、整理验证数椐;、写出验证报告;,并出具检测报告; 中心化验室 组员 中心化验室 组员 中心化验室         五、验证内容1、验证依据、验证标准:《中华人民共和国药典》2015年版2、验证判断标准: 准确度:6份样品的平均回收率限度达到:95-102%精密度:6份对照品峰面积的重复性(RSD)%专属性:将样品分别置于高温、高湿、酸碱水解、氧化降解、强光照射进行加速破坏,再测定其含量检测限:将检测限数据使用含量相近的样品进行验证,附图谱及结果定量限:将定量限数据使用含量相近的样品进行验证,附图谱及结果,应符合准确度、精密度要求。线性:应有回归方程、相关系数、线性图范围:对80%-120%供试品溶液浓度的供试液测得的含量应符合准确度、精密度要求。耐用性:%3、人员查阅人员档案,确认已经对有关操作人员进行了相关培训,见下表1:(一)人员培训确认记录人员培训内容检查结果检验人员《中华人民共和国药典》2015年版、《体外培育牛黄中胆酸、去氧胆酸含量检验方法验证方案》    (二)人员档案姓名学历职位入厂时间培训结论    □是□否□符合要求□不符合要求    □是□否□符合要求□不符合要求    □是□否□符合要求□不符合要求    □是□否□符合要求□不符合要求    □是□否□符合要求□不符合要求      检查人:      日期:     确认人:    日期:4、验证用文件文件编号文件名称存放位置 体外培育牛黄中胆酸、去氧胆酸含量检验方法验证方案    检查人:      日期:     确认人:    日期:5、实验室环境项目可接受标准结果结论温度18~26℃ □符合要求□不符合要求湿度45~65% □符合要求□不符合要求其他干净、整洁 □符合要求□不符合要求    6、实验试剂及仪器:试剂批号:生产厂家:级别结论胆酸对照品   □符合要求□不符合要求去氧胆酸对照品   □符合要求□不符合要求甲醇   □符合要求□不符合要求甲酸   □符合要求□不符合要求乙***   □符合要求□不符合要求盐酸   □符合要求□不符合要求氢氧化钠   □符合要求□不符合要求双氧水   □符合要求□不符合要求     检查人:      日期:     确认人:    日期:仪器型号编号校验有效期结论电子天平   □符合要求□不符合要求高效液相色谱仪   □符合要求□不符合要求电热鼓风干燥箱   □符合要求□不符合要求     检查人:      日期:     确认人:    日期:7、实验样品:        批号:        生产厂家         检查人:      日期:     确认人:    日期:8、 取对胆酸、去氧胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成含胆酸240ug/ml和去氧胆酸80ug/ml的混合溶液,即得。,研细,取约50mg,精密称定,置于锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称重,超声处理30min,用甲醇补足减失的重量,摇匀,。