水中挥发酚类的测定1(精).doc

实验一 工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ,(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物,±,在铁***化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,二、。,分析影响实验测定准确度的因素。三、。。。四、:℃,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500ml。:量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。:,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定:,-溴化钾溶液,立即加入5ml浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10min。加入1g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗处放置5min后,,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算:式中:V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(ml);V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(ml);V—取苯酚标准储备液体积(ml);C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L);—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。(pH约为10):称取2g***化铵(NH4Cl)溶于100ml氨水中,加塞,置于冰箱中保存。%(m/V)4-氨基安替比林溶液:称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水,稀释至100ml,置于冰箱内保存。可使用一周。注:固体试剂易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。%(m/V)铁***化钾溶液:称取8g铁***化钾{K3[)6]}溶于水,稀释至100ml,置于冰箱内保存。可使用一周。五、(1)量取250ml水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴***橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量)。如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不再产生沉淀为止。(2)连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸