立方氮化硼的制备.doc

立方氮化硼的制备指导老师:乐永康实验者:赵凯摘要:用射频溅射法将立方氮化硼(c-BN)薄膜沉积在晶体硅上,薄膜成分由傅立叶变换红外吸收谱标识。在其他条件不变的情况下,研究了衬底温度及氮气含量对制备立方氮化硼的影响。研究结果表明,基底温度是影响立方氮化硼含量的重要参数。C-BN的含量并非单纯线性随衬底温度变化,在不同的N2含量下,立方氮化硼生长有不同的最适生长的衬底温度,并且在最适生长衬底温度附近生长的c-BN应力较低。关键词:立方氮化硼,射频溅射,衬底温度引言:立方氮化硼薄膜在薄膜应用领域具有重要的技术潜力,其综合性能甚至超过金刚石。这主要决定于其独特的优点[1~2]:(1)c-,并且可掺杂为N型、P型半导体,可作为宽带隙半导体材料用于高温、大功率、抗辐射的电子器件制造方面。金刚石只能掺杂为P型半导体。(2)高温下强的抗氧化性能(1300℃以下不易氧化),不易与铁族金属及其合金材料发生反应。(3)CVD方法制备金刚石薄膜通常在高温条件下进行,c-BN薄膜可在较低的温度下(300~800℃)沉积。(4)从红外到紫外范围内具有很好的透光性,加上本身高硬度的特点,是光学元件良好的保护涂层。(5)很高的硬度,显微维氏硬度约为5000kgmm-2,仅次于金刚石。因而是超硬保护涂层的较佳选择材料。氮化硼有类似于金刚石的结构的sp3键构成的相,又有类似石墨结构的sp2键构成的相。如图1,闪锌矿的C-BN和六角密堆层状结构的h-BN处于热力学平衡状态,斜方六面体的r-BN和纤锌矿结构的w-BN处于亚稳态。[3]图1BN结构实验:C-(111)衬底上,衬底经过在酒精中超声清洗30分钟(2次),%的h-BN靶,溅射气体为氮气与氩气混合而成。正式沉积之前,对靶材清洗,档板阻挡情况下,功率200W,偏压50V,清洗20分钟;对衬底进行预溅射,放下档板,功率50W,偏压200伏,溅射20分钟,以达到清洗和活化表面的目的。制样时,加200W的溅射功率,衬底加150V的偏压,预抽真空约3~5×10-4Pa,~,衬底加热温度范围为300~500℃,N2含量分别为(1)%(2)10%,溅射时间30分钟。薄膜成分用红外谱标识。结果和讨论:(1)%时,衬底温度从350~500℃时沉积的c-BN薄膜的红外吸收谱。图中,1065cm-1附近的吸收峰为sp3键合的c-BN横光学对称振动模式,780cm-1和1380-1附近的吸收峰分别为sp2键的h-BN的横光学弯曲振动模式和伸缩振动模式[4]。Friedmann[5]等人研究表明:衬底上h-BN和c-BN有相近的红外灵敏因子,所以c-BN的含量可以表示为P=I1065/(I1065+I1380)……(1);图2不同衬底温度下c-BN的红外吸收谱其中I1065和I1380分别为红外吸收谱中1065cm-1和1380cm-1出吸收峰的强度。根据上式计算不同衬底温度下h-BN和c-BN的相对含量,结果如表1。表1不同衬底温度下薄膜中c-BN和h-BN的相对含量衬底温度/℃350400450500c-BN/%-BN/%