非离子型表面活性剂—大豆油烷醇酰胺的制备.doc

非离子型表面活性剂—大豆油烷醇酰胺的制备刘戎(白城师范学院化学系,白城137000)摘要:主要介绍了大豆油烷醇酰胺的三步合成法及它的一些应用。在原有实验条件的基础上加以改进,通过改变反应温度、投料物质的量比、反应时间等条件,从而确定本实验的最佳实验条件,提高产物的产率。关键词:大豆油;烷醇酰胺;非离子表面活性剂大豆油烷醇酰胺在有机化合物的分类上属于烷醇酰胺类物质,是十分重要的化工原料。是一种非离子型表面活性剂。它具有一些独特的性质和广泛的用途,也是一种有机合成的原料。【1-4】本文是以大豆油、二乙醇胺为主要原料来制备大豆油烷醇酰胺。在以往的实验课上我们曾做过大豆油烷醇酰胺制备的实验,但是产率并不高。而且所用的实验原料又不环保,有很多胺类的副产物生成,对环境造成一定程度的污染。现在我们倡导的是“绿色化学”、“绿色合成”。因此,在原有实验的基础上加以改进,通过改变反应温度、投料比、反应时间等,从中大豆油烷醇酰胺的较佳制备条件。大豆油烷醇酰胺的合成分为三步:第一步是毛油脂(粗油脂)的碱炼;第二步是碱炼后的大豆油与甲醇进行酯交换;第三步是大豆油甲酯的胺解。【8-9】1、碱炼毛油或长时间存放的油脂含有游离的脂肪酸,加工前须除去。碱炼不仅可以除去游离的脂肪酸(变成皂不溶于油),同时能吸附一些油脂中的色素及杂质。根据经验一般选用10%——15%的氢氧化钠溶液。【5-7】为了减少油脂的皂化损失,工业上常采用碳酸钠溶液进行碱炼。【7】使用氢氧化钾溶液进行碱炼时,更易使油脂皂化,但也易使油脂脱色。【10-13】在250mL分液漏斗中加入100g大豆油,计算量的15%的氢氧化钠溶液30毫升,摇动15min,皂脚结粒沉淀,停止摇动。加入50~70g热水促进沉淀,静置2h,分出皂脚后,将油脂加热至80℃—90℃,每次用约10mL热水(40℃-50℃)洗涤,直至皂脚洗净为止,用无水硫酸镁干燥。得到的产物是碱炼后的大豆油,产量为:30g。碱炼后的大豆油作为一个中间产物,为下两步酯交换和胺解做原料。说明:(1)加入氢氧化钠溶液之前,大豆油的温度为室温,不宜高,温度高了油脂会皂化,损失大。(2)若皂脚结粒较慢,可补加一些碱液或稍微升高温度促使其沉降。(3)上述反应可在分液漏斗中进行,也可在烧瓶中进行。2、酯交换经过碱炼的油脂与甲醇进行酯交换反应,脂肪酸甘油酯转化成脂肪酸甲酯和甘油,甘油不溶于脂肪酸甲酯中,分离得到脂肪酸甲酯和粗甘油。用100mL三口烧瓶安装带有机械搅拌器的回流反应装置,在回流冷凝管上口接氯化钙干燥管。在三口烧瓶中放入30g干燥的碱炼后的大豆油和10mL干燥的甲醇,加热到55℃—60℃,,在2min内升温到65℃,在60~65℃。用分液漏斗分离脂肪酸甲酯和甘油。常压蒸出过量的甲醇。甲酯溶于20mL石油醚(沸点30~60℃)中,加入少量水,然后滴加醋酸或磷酸直至pH=,用无水硫酸镁干燥,常压蒸出石油醚,得到大豆油甲酯。产量为:21g。为下一步胺解制得大豆油烷醇酰胺做原料。说明(1)使用的仪器必须是干燥的。(2).碱炼大豆油和甲醇中含水量要<%,含游离酸<%,才能使酯交换反应顺利进行。(3)为了使氢氧化钠快速溶解,氢氧化钠必须研碎,研磨与加入的操作要快,防止氢氧化钠吸潮。(4)加入石油醚的目的是利于中和