对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙.doc

对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其铜(Ⅱ、镍(Ⅱ配合物的合成与表征姓名:方晓兰学号:200840710115指导教师:蒋雪摘要合成了对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体及其配合物,通过红外光谱分析、热重分析,对对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体及其配合物进行初步表征。关键词对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙配合物表征Synthesisandcharacterizationof4-(dimethylaminoBenzaldehyde4-chlorobenzoylhydrazoneandtheCopper(Ⅱ,Nickel(ⅡComplexesName:LANXiao-FangStudentid:200840710115academicadvisor:JiangXue-YueAbstract:The4-(dimethylaminoBenzaldehyde4-chlorobenzoylhydrazoneanditsCopper(Ⅱ,Nickel(Ⅱ:4-(dimethylaminoBenzaldehyde4-plexesCharacterization引言:酰腙是一类具有-CO-NH-N=C-基团的化合物,它具有优良生物活性和强配位能力,几乎可与所有的金属离子形成配合物[1-3],且该类有机配体能与细胞中的过渡金属形成稳定的螯合物,使相关的酶无法替代它而与这些金属结合,从而影响细胞体的有关酶促反应。酰腙类化合物含有氧和氮等配位原子,能与许多金属形成结构特殊的酰腙配合物,这类配合物具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性[4-5],酰腙类化合物形成配合物后往往表现出优于配体的生物活性,在配位化学发展过程中占据着重要地位[6-8]。因此,酰腙及其配合物成为化学家和生物化学家研究的重要课题[9-11]。-1型磁力加热搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司、油浴加热装置、Nexus2870型红外光谱仪(KBr压片,北京第二光学仪器厂;Q600同步热分析系统(美国TA公司。对-二甲氨基苯甲醛、对氯苯甲酰肼、乙醇、甲醇皆为化学纯,醋酸钴、醋酸镍、甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF、二甲亚砜(DMSO、氯仿、乙酸乙酯、嘧啶、苯皆为分析纯,使用前未做进一步处理。+HNNH_COCl+H2O对-二甲氨基苯甲醛对氯苯甲酰肼对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙94℃-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙的合成称取对-(,(,℃油浴回流4h,有亮黄色沉淀生成,冷却至室温,减压过滤、干燥,。(Ⅱ配合物的合成[12](,((CH3COO2溶于甲醇后逐滴加入配体中,73℃,出现墨绿色沉淀,即铜(Ⅱ配合物。(Ⅱ配合物的合成[13](1mmol的配体L溶于无水甲醇中,((CH3COO2溶于甲醇后逐滴加入配体中,74℃,出现土黄色沉淀,即镍(Ⅱ配合物。(L(对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙的红外光谱分析图1配体(L的红外光谱图由图1可知,对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙IR(ⅴ/cm:3481cm-1为(N-H的特征吸收峰,1660cm-1为(C=O的特征吸收峰,1610cm-1为(C=N的特征吸收峰,C=N的特征吸收峰的出现基本说明配体的顺利合成。(Ⅱ配合物(对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙合铜的红外光谱分析图2Cu(Ⅱ配合物的红外光谱图由图2对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙合铜的红外光谱图分析可知:由于配体本身离域共轭体系较小,当与金属离子铜配位后离域共轭体系得到加强,双键性质进一步降低,致使的特征吸收峰由1610cm-1(C=N向低波数1533cm-(Ⅱ配合物的合成。(Ⅱ配合物(对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙合镍的红外光谱分析图3镍(Ⅱ配合物红外光谱图由图3对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙合镍的红外光谱图分析可知:由于配体本身离域共轭体系较小,当与金属离子镍配位后离域共轭体系得到加强,双键性质进一步降低,致使的特征吸收峰由1610cm-1(C=N向低波数1527cm-1移动。由此基本说