wb03 食品(炼乳)中还原糖含量的测定.doc

实验八食品(炼乳)中还原糖含量的测定一、实验目的1、了解食品中还原糖的含量;2、学****直接滴定法测定还原糖的原理,并掌握其定糖方法。3、通过对实验结果的分析,了解影响测定准确性的因素。二、原理,食品中的还原糖主要指具有还原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖、麦芽糖等,还原糖之所以具有还原性,是由于其分子中含有游离醛基(-CHO)或***基(>C=O)。测定还原糖的经典化学方法都是以其能被多种试剂氧化为基础的。在这些方法中,以各种根据碱性酒石酸铜溶液氧化作用改进方法的应用最广。本实验就是采用使用碱性酒石酸铜作为氧化剂的直接滴定法。碱性酒石酸铜溶液A、B二液等体积混合时生成的天蓝色Cu(OH)2沉淀后,立即与酒石酸钾钠起反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价的红色氧化亚铜沉淀,氧化亚铜沉淀与亚铁***化钾反应,生成可溶性化合物,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次***蓝还原成无色,溶液呈淡黄色而指示滴定终点,根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量,以及测定样品液所消耗的体积,计算还原糖含量。反应式如下:三、仪器与试剂1、仪器(1)容量瓶100ml、250ml(2)三角瓶250ml(3)碱式滴定管50ml或25ml(4)烧杯100m1(5)吸管5ml、50ml(6)分析天平(7)电炉1KW可调(8)恒温水浴锅2、试剂(1)碱性酒石酸铜溶液A液:(CuSO4·5H2O)(AR)***蓝,溶于蒸馏水中并稀释至1000ml。(2)碱性酒石酸铜溶液B液:称取50g酒石酸绅钠(AR)和75gNaOH(AR),溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁***化钾,完全溶解后用蒸馏水稀释至1000ml,贮存于具橡胶塞玻璃瓶中。(3)乙酸锌溶液:,加3ml冰醋酸,加水溶解并稀释至100ml。(4)亚铁***化钾溶液:***化钾,加水溶解并稀释至100ml。(5)葡萄糖标准溶液:(96±2)℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加人5ml盐酸,并以水稀释至1000ml。。3、样品炼乳四、实验步骤1、~,加入50ml水溶解,转移到25Oml容量瓶中,并用少量水洗涤烧杯,洗液并人容量瓶中。慢慢加入5ml乙酸锌溶液和5ml亚铁***化钾溶液,加水至刻度,混匀。沉淀,静止30min,用干燥小滤纸做成小菊花形干过滤,弃去初始滤液25ml,其余滤液备用。2、,加1Oml水和玻璃珠3粒,从滴定管滴加约9ml葡萄糖(或其他还原糖)标准溶液并摇匀,置于电炉上加热至沸腾(要求控制在2min内沸腾),然而趁热以每2s滴加1滴的速度继续滴加葡萄糖(或其他还原糖)标准溶液,直至溶液蓝色刚好退去,显示淡黄色即为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份,沸腾后滴人的葡萄糖(或其他还原糖)~,滴定时间应控制在1min内。否则,应增加预加量并重新滴定。按下式计算10ml碱性酒石酸铜溶液(A液、)相当于标准葡萄糖的质量(mg)式中:F一10ml碱性酒石酸铜溶液